TLC技术监控反应进程.doc

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1、二苯酮的制备-TLC技术控制加入反应物的量实验目的:1、 掌握由二苯甲醇氧化制备二苯酮的制备原理和实验操作方法;2、 学习用TLC技术监控反应进程。制备原理:仲醇氧化可以制备酮反应式:实验材料:二苯甲醇1.01 g(0.0055 mol),次氯酸钠(含量11%)溶液,丙酮,冰乙酸,己烷,5%碳酸氢钠,无水硫酸钠,薄层层析板 2块(台州市路桥四甲生化塑料厂,硅胶层析板(310 cm),GF254),展开剂:丙酮:己烷 = 3:7,=0.2mm的毛细点样管。实验所需时间:23 h实验步骤:在100 mL三口烧瓶中,加入1.01 g二苯甲醇,20 mL丙酮,磁力搅拌使其溶解。取0.050.10 mL

2、1该溶液作为TLC分析的标样。在三颈烧瓶上安装上回流冷凝管和恒压滴液漏斗,开动搅拌,滴加2.4 mL冰乙酸和4 mL11%次氯酸钠的混合液,反应随即开始,10 min后,停止搅拌。用点样毛细管直接取样(反应物)2以监控反应进程。如果TLC显示有二苯甲醇存在,再加4 mL11%次氯酸钠溶液,继续反应,直至TLC显示反应液中没有二苯甲醇存在为止(大约12 mL11%次氯酸钠溶液足以将反应物氧化完全3)。用己烷萃取反应混合物3次4,每次15 mL。依次用10 mL5%碳酸氢钠溶液和10 mL水洗涤萃取液。用无水硫酸钠干燥萃取液。分出硫酸钠,并用5 mL己烷洗涤硫酸钠,洗涤液合并至萃取液中。在电热套上蒸馏回收大部分己烷,至剩余约10 mL溶液。冷却,结晶,抽滤得到产物二苯酮。测其熔点或点板检验其纯度。产量:约0.8 g纯二苯酮为无色晶体,-晶型晶体熔点48.1 。注释:1 可用微量注射器或毛细滴管取样。2 二苯甲醇可以完全被转化。以二苯甲醇完全转化为反应终点,确定反应时间和需要次氯酸钠的量。可用市售的硅胶薄板点样,用30%丙酮 / 70%己烷溶液为展开剂。3 因为次氯酸钠不稳定,易放出氯,其浓度不准确。4 用分液漏斗萃取和洗涤。问题:1、 本反应还可以用什么氧化剂(不用铬盐)?2、 次氯酸钠溶液为氧化剂,其活性组分是什么?2

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