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1、邻苯二甲酸酯的分析标准品溶液的配制：1， 一级储备液的配制：准确称取DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品0.1g（精确至0.0001g）于小烧杯中，用正己烷定容至100ml，配制成浓度为1000mg/L的标准品溶液。将该溶液置于冰箱中，4以下避光保存。2， 二级储备液的配制：分别取1000mg/L的DBP、DIBP、BBP、DEHP标准品溶液各1ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为100mg/L的混合标准品溶液。3， 工作曲线的配制：分别取上述100mg/L的邻苯二甲酸酯混合标准品溶液0.2、0.5、1、2、3ml于10ml容量瓶中，正己烷定容至刻度，配制成浓度为2、5、
2、10、20、30mg/L的邻苯二甲酸酯的混合标准品溶液。工作曲线吸取量(ml)定容体积(ml)浓度(mg/L)Level10.2102Level20.5105Level311010Level421020Level531030仪器方法分析仪器：气相色谱质谱联用仪1， 气相色谱部分：进样口温度：280色谱柱：Rtx-5MS，0.25mm30m0.25m程序升温：150保存1min，20/min升温至300，保持8min进样体积：1.0l恒线速度：40cm/sec进样模式：分流分流比：9.02，质谱部分传输线温度：290离子源温度：230MS模式：Scan溶剂延迟时间：3.5min扫描范围:45-4
3、00测试结果判断及计算1，六种邻苯二甲酸酯的定量离子和定性离子分别如下所示：Phthalate定量离子Target Ion定性离子Ref Ion保留时间DBP邻苯二甲酸二丁酯149150，2236.093BBP邻苯二甲酸丁苄酯91, 2067.952DEHP邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯167, 2798.675DNOP邻苯二甲酸二正辛酯279150，1499.561DINP邻苯二甲酸二异壬酯293149，12710.066DIDP邻苯二甲酸二异癸酯307149，14110.6352，结果判定：用特征离子149提取后再根据保留时间、峰形和质谱图来确认，也可与标准谱图对照确认。3，样品结果计算：样
4、品浓度=CV/WDF/10000其中，C= 根据标准曲线得到的各个邻苯二甲酸酯的浓度 ，ppmV= 定容体积，mL W= 样品质量，gDF= 稀释倍数样品前处理1，ASTMD 3421:1975 方法：(1)将待测样品剪成3mm3mm2mm的碎片。准确称取1.5g剪碎的样品（0.0100g），置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160180ml的混合溶剂（CH2Cl2 :CH3OH=1:1），打开冷凝水，回流6h。(2)6h后关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。(3)吸取少量的氯仿洗涤平底烧瓶。用少量氯仿冲洗平底烧瓶，过滤并定容至2
5、5ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。2，EN14372方法：(1)将待测样品剪成3mm3mm2mm的碎片。准确称取1.5g剪碎的样品（0.0100g），置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160180ml的乙醚，打开冷凝水，回流6h。(2)6h后关闭电源使回流装置冷却。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。(3)吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。3，En15777方法：(1) 将待测样品剪成3mm3mm2mm的碎片。准确称取1.5g的样
6、品 (0.0100g)，置于滤纸桶中。将纸桶连同样品放置于索氏管中，往平底烧瓶中加入160180ml的正己烷，打开冷凝水，回流6小时。(2)回流结束后关闭电源冷却装置。在旋转蒸发仪中旋干平底烧瓶中的提取液，冷却至室温。(3) 吸取少量的正己烷洗涤平底烧瓶。用少量正己烷冲洗平底烧瓶，过滤并定容至25ml容量瓶中，混匀，取1ml至进样小瓶中。待GC-MS分析。4，超声萃取方法：(1) 将待测样品剪成3mm3mm2mm的碎片。准确称取1.5g的样品 (0.0100g)，置于EPA小瓶中。往EPA小瓶中准确25ml丙酮：正己烷（体积比1:1），盖上瓶盖，室温下超声萃取半小时。（2）将EPA小瓶从超声萃
7、取仪中取出，用注射器吸取1m丙酮：正己烷（体积比1:1）萃取溶剂，过尼龙-6有机相过滤头后将样品装入进样小瓶中。待GC-MS分析。5，溶剂浸出法(1) 将待测样品剪成3mm3mm2mm的碎片。准确称取1.5g的样品 (0.0100g)，置于EPA小瓶中。往EPA小瓶中准确25ml丙酮：正己烷（体积比1:1），盖上瓶盖后置于恒温水浴箱中。定期振荡，37下放置24小时。（2）将EPA小瓶从超声萃取仪中取出，用注射器吸取1mL萃取溶剂，过尼龙-6有机相过滤头后将样品装入进样小瓶中。待GC-MS分析。以上测试定量方法均采用外标法，检测样品机读数响应值（ppm）应控制在曲线的线性范围之内。如果样品的萃取液浓度超过该范围则应做适当的稀释，以保证读数落在线性范围内，且尽量落在QC点的浓度左右。DBP 邻苯二甲酸二丁酯BBP 邻苯二甲酸丁苄酯DEHP 邻苯二甲酸(2-乙基己基)酯DNOP 邻苯二甲酸二正辛酯DINP 邻苯二甲酸二异壬酯DIDP 邻苯二甲酸二异癸酯