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1、实验三、标准溶液的配制3.1 内容提要在介绍标注溶液配制容量仪器使用方法的基础上，练习标准溶液配制的基本操作。3.2 目的要求1. 初步掌握容量瓶和移液管等容量仪器的使用方法。2. 学会标准溶液的配制方法。3.3 实验关键标准溶液配制方法的掌握3.4 预备知识1. 移液管与吸量管移液管与吸量管都是准确移取一定量溶液的量器。移液管是一根细长而中间膨大的玻璃管，管颈的上端有一环形标线，膨大部分标有它的容积和标定时的温度，如图3.1(1)所示。在标定温度下，使溶液的弯月面与移液管标线相切，让溶液按一定的方式自由流出，则流出的体积与管上标示的体积相同。图3.2 吸取与放出溶液图3.1 移液管和吸量管吸
2、量管是具有分刻度的玻璃管，如图3.1(2)所示。它一般只用于量取小体积的溶液，吸量管的准确度不及移液管。一种吸量管的刻度是一直刻到管口，使用这种吸量管时，必须把所有的溶液放出，体积才符合标示数值；另一种的刻度只刻到距离管口尚差1-2cm处，使用时，只需将液体放至液面落到所需刻度即可。移液管的操作方法为；移取溶液前，用小滤纸片将管尖端内外的水吸净，然后用待移取的溶液将移液管润洗23次，以保证待移取的溶液浓度不变。管经润洗后移取溶液时，一般用右手大拇指和中指拿住管颈标线上方，将管直接插入待移液体液面约12cm深处。管尖不要插入液面太浅，以免液面下降时造成空吸，也不应伸人太深，以免移液管外壁附有过多
3、的溶液。左手握住洗耳球，排除球内空气，将球尖端对准移液管管口，慢慢松开洗耳球，溶液被吸人管内。吸液时，应注意管尖与液面的位置，应使管尖随液面下降而下伸，当管内液面上升到刻线以上时，移去洗耳球，迅速用右手食指堵住管口。左手改拿盛待移液的容器，将其倾斜成约45，把移液管提离液面，管的末端靠在容器的内壁上(移液管应直立)，略松食指，用拇指和中指来回捻动移液管，使管内液面慢慢下降，直至溶液的弯月面和标线相切时，立即用食指压紧管口，取出移液管。左手拿盛接溶液的器皿并略倾斜，使内壁与插人的移液管管尖成40左右。此时移液管应垂直，松开食指，让管内溶液自然地全部沿管壁流下(如图3.2所示)。待液面下降到管尖后
4、，等15s左右，取出移液管，应注意，切勿把残留在管尖部分的溶液吹出，因为工厂生产检定移液管时已考虑了末端保留溶液的体积(如果移液管上标明“吹”字，则应将末端保留溶液吹出)。但应注意，由于一些管口尖端做得不很圆滑，因而管尖部分不同方位靠着容器内壁时残留在管尖部分体积稍有差异，为此，可等15s后，将管身往左右旋动一下，这样，管尖部分每次存留的体积仍基本相同，不会导致平行测定时的过大误差。吸量管的操作方法与移液管相同，用吸量管时，总是使液面从某一分度(通常是最高线)落到另一分度，使两分度间的体积刚好等于所需体积。因此，很少把溶液直接放到吸量管的底部。同一实验中，尽量使用吸量管的同一管，且尽量使用上部
5、分而不采用末端收缩部分，以减少误差。移液管与吸量管使用后，应洗净放在移液管架上。2.容量瓶容量瓶是用于配制标准溶液或稀释一定量溶液到一定体积的器皿，常用于测量容纳液体的体积。它是一种细颈梨形的平底玻璃瓶，带有玻璃塞，其颈上有一标线，在指定温度下，当溶液充满至弯月液面与标线相切时，所容纳的溶液体积等于瓶上所示的体积。a容量瓶的准备 使用容量瓶前必须检查容量瓶是否漏水或标线位置距离瓶口是否太近，漏水或标线离瓶口太近(不便混匀溶液)的容量瓶不能使用。检查是否漏水的方法如下：将自来水加入瓶内至标度刻线，塞紧磨口塞，右手手指托住瓶底，左手食指按住塞子，其余手指拿住瓶颈标线以上部分(如图3.3所示)，将瓶
6、倒立2min，观察有无渗水现象。如不漏水，再将瓶直立，转动瓶塞180后倒立2min，如仍不漏水，即可使用。用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。容量瓶应洗涤干净，洗涤方法同前。图3.3 检查漏水和 图3.4 转移溶液的操作 混匀溶液操作 b操作方法 如果是用固体物质配制标准溶液或分析试液时，先将准确称取的物质置于小烧杯中溶解后，再将溶液定量转入容量瓶中，定量转移方法如图3.4所示。右手拿玻璃棒，左手拿烧杯，使烧杯嘴紧靠玻璃棒，而玻璃棒则悬空伸入容量瓶口中，棒的下端靠住瓶颈内壁，慢慢倾斜烧杯，使溶液沿着玻璃棒流下，倾完溶液后，将烧杯嘴沿玻璃棒慢慢上移，同时将烧杯直立，然后将玻璃棒放回烧杯中。用洗瓶吹出
7、少量蒸馏水冲洗玻璃棒和烧杯内壁，依上法将洗出液定量转入容量瓶中，如此吹洗、定量转移5次以上，以确保转移完全。然后加水至容量瓶2/3容积处(如不进行初步混匀，而是用水调至刻度，那么当浓溶液与水在最后摇匀混合时，会发生收缩或膨胀，弯月面不能再落在刻度上)，将干的瓶塞塞好，以同一方向旋摇容量瓶，使溶液初步混匀。但此时切不可倒转容量瓶，继续加水至距离刻线lcm处后，等12min，使附在瓶颈内壁的溶液流下，用滴管滴加水至弯月下缘与标线相切，盖上瓶塞，以左手食指压住瓶塞，其余手指拿住标度刻线上瓶颈部分，右手全部指尖托住瓶底边缘，将瓶倒转，使气泡上升到顶部，摇荡溶液，再将瓶直立，如此倒转让气泡上升到顶部、摇
8、荡溶液如此反复10余次后，将瓶直立，由于瓶塞部分的溶液未完全混匀，因此打开瓶塞使瓶塞附近溶液流下，重新塞好塞子，再倒转，摇荡35次，以使溶液全部混匀。如果把浓溶液定量稀释，则用移液管吸取一定体积的浓溶液移人瓶中，按上述方法稀释至刻线，摇匀。使用容量瓶应注意下列事项：不可将其玻璃磨口塞随便取下放在桌面上，以免玷污或搞错，可用右手的食指和中指夹住瓶塞的扁头部分，当须用两手操作不能用手指夹住瓶塞时，可用橡皮筋或细绳将瓶塞系在瓶颈上。不可用容量瓶长期存放溶液，应转移到试剂瓶中保存，试剂瓶应先用配好的溶液荡洗23次后，才可盛放配好的溶液。热溶液应冷却至室温后，才能定量转移到容量瓶中，容量瓶不可在烘箱中烘
9、烤，也不可在电炉等加热器上加热，如需使用干燥的容量瓶，可用乙醇等有机物荡洗晾干或用电吹风的冷风吹干。如长期不用容量瓶，应将磨口塞部分擦干并用小纸片将磨口隔开。3.5 实验原理标准溶液的配制方法有间接配制和直接配制两种。间接配制是不能得到符合基准物条件的物质（如NaOH 、HCl ），先配置近似浓度的标准溶液，再用基准物质或另一种已知浓度的标准溶液来标定它的浓度。直接配制法是用基准物质（如K2Cr2O7)来直接配置标准溶液。因为这些基准物质能够符合基准物质条件，容易得到。此法溶液浓度由计算而得，浓度不必标定。3.6 仪器、药品及材料量筒，试剂瓶，容量瓶，移液管。NaOH( s ), HCl, N
10、aCl ( s )。3.7 实验步骤1. 酸、碱标准溶液的配制（1）0.1mol/L HCl溶液的配制 用量筒量取1:1 HCl 约8.5mL，倒入500mL试剂瓶中，加水稀释至500mL，盖好玻璃塞，充分摇匀，贴上标签，注明名称、日期。（2）0.1mol/L NaOH溶液的配制 在台秤上称取2g固体NaOH于小烧杯中，加100mL水，使之完全溶解，转入500mL试剂瓶中，稀释至500mL，用橡皮塞塞紧，充分摇匀。贴上标签。2. NaCl标准溶液的配制 （1）0.100mol/L NaCl标准溶液的配制准确称取基准物质NaCl 0.584g于小烧杯中，加入少量水溶解后，定量转移至100mL容量瓶，稀释至刻度并摇匀。（2）0.0100mol/L NaCl标准溶液的配制准确移取0.100mol/L NaCl标准溶液10.00mL于100mL容量瓶中，稀释至刻度并摇匀。3.8 思考题1. 量筒在使用之前需要润洗吗？2. 能不能使用容量瓶直接配制准确浓度的NaOH标准溶液？3. 0.100mol/L NaCl标准溶液在配制过程中，称量固体NaCl时应保留几位有效数字？应采用何种方法称量？4. 刻度移液管的使用应注意哪些问题？