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1、气体分析员操作规程 1气体分析员应按仪器说明书的规定进行操作。 2检查仪器各部位是否良好、正常接头有无脱落。 3通入载气，检查整个仪器的气路是否漏气。 4接通电源，检查电压、电流指示数是否正常。 5确定检测室、恒温箱、转化炉的温度。打开仪器开关，通电预热观察温升有无异常变化，并活化转化柱。 6根据分析的需要，分别或同时启动火焰离子检测器和热导检测器等，开动记录仪，进行基线调零和记录调零。零点漂移和噪音不得超过说明书的规定。 7基线稳定后，用适量的标准气体标定仪器的灵敏度，求出定量校正值。 8对一氧化碳的分析要反复试验，找出最佳操作条件，保证能较好的分离和有较高的精度。 9一般采用六通阀进样，为
2、确保数据准确，每种样品应分析2次，偏差不大时取其平均值；偏差较大时应再次进样分析，直到有2次数值接近为止。 10用外标法（峰高或峰面积法）计算气体浓度时，须进3次以上不同浓度的标准混合气体，绘制出标准曲线图。进行气样分析时的操作条件（如各种气体的流量、工作温度、进样量等）必须与绘制标准曲线时的条件严格一致，被测气体的浓度可由所得峰面积或峰高值从标准曲线上查出。 11当零点漂移、噪音电平、灵敏度等出现异常时，应停止气体分析，查找原因；故障排除后，仪器的灵敏度应重新标定。 12停机时，先断各检测器、恒温箱部件的电源，各旋钮打到初始位置。使用转化炉时，要待转化炉温度降至50时方可关断载气。 13分析
3、气体要做详细记录，分析结果要及时汇报有关领导和部门。 14氢火焰检测器是高灵敏度检测器，必须用高纯度的载气，空气不能含有有机气体，气体输入前应严格净化。所有载气纯度应为999或9999，并且其中不得含有腐蚀性物质、机械杂质以及其他污染物。 15不要把老化的转化柱连接到检测器上，以免仪器被柱内蒸气污染。在开热导电流前，必须检查转化柱，要求接在热导池上。 16用氢气作载体时，在活化时不经燃烧的氮气注意不要排进炉膛，以免氢气与炉体接触而发生爆炸，应尽量使载气排出到室外。 17严禁油污、有机物及其他物质进入检测器及管道，以免造成管道堵塞或仪器性能恶化。 18玻璃型气体分析仪器的安装要求是 （1）仪器的
4、玻璃部件应洗净烘干，并按规定要求组装梳形管、量管和水套管、燃烧器、管式电炉、吸收器、压力补偿器等； （2）把梳形管固定在木架上，然后依次装上气体量管、补尝计、吸收器、燃烧器、氧化管、管式电炉、水准瓶等，安装要稳固。 19配制试剂的操作步骤是 （1）配制适量的浓度为25的碱性溶液（用于吸收二氧化碳）； （2）配制适量的焦性没食子酸溶液。将焦性没食子酸溶于水，然后加氢氧化钾溶液混合（用于吸收氧气）； （3）配制饱和食盐水溶液（加10的硫酸和适量甲基橙，作限定液用）； （4）配制10的硫酸水溶液（加适量甲基橙、用于燃烧器和储气瓶）。 （5）将以上配制液分别注入吸收瓶、水准瓶、燃烧器、储气瓶中，并在吸
5、收瓶中注入几毫米厚的液态石蜡，防止吸收大气中氧气而失效。 20检查调试仪器的步骤如下 （1）将所有活塞擦净，涂适量真空活塞油（要避开活塞孔），插入活塞插座中，旋至全活塞透明而不漏气为止； （2）对仪器进行气密性检查； （3）进行梳形管静空间体积的校正： 利用纯氧气将全部静空间充入纯氧气，然后取50毫升纯氮气，并读取量管读数R1（毫升），此后在吸收器吸收氧后，读取量管读数R2（毫升），则静空间的体积U为：UR1R2，毫升 利用空气取新鲜空气985毫升，量读吸收二氧化碳后的读数R1（毫升），然后在吸收器里吸收氧气，量读吸收氧气后的读数R2（毫升），则静空间体积U为UR1R202095985，毫升式
6、中02095空气中氧气含量。 （4）仪器的空白测定按操作规程要求对所取新鲜空气进行测定，测定结果要符合空气成份常数，操作误差不得超过005；否则说明仪器漏气或操作有误。 21在仪器上取样时，将采来的气样通入氯化钙干燥管，排除残留气体后量取读数R0（毫升），则气样体积为：V0R0U，毫升 22二氧化碳和氧气浓度的分析采用化学试剂吸收反应法。甲烷浓度分析采用燃烧反应法。氢气和一氧化碳浓度的分析可采用类似的方法进行。 （1）二氧化碳浓度的分析提升水准瓶，将量管内气体送入盛碱性溶液的吸收瓶，往返吸收45次，二氧化碳被吸收，在量管上读取剩余气样值R1（毫升），则吸收二氧化碳后的气样体积V1为：V1R1U
7、，毫升二氧化碳的浓度nCO2按下式计算：nCO2V0V1V0100 （2）氧气浓度的分析nO2V1V2V0100用同样的方法将剩余气样送入盛焦性设食子酸溶液的吸收瓶吸收氧气，氧气被吸收后在量管上读取剩余气样值R2（毫升），则吸收氧气后气样体积V2为：V2R2U，毫升氧气的浓度nO2按下式计算： （3）甲烷浓度分析把上述剩余气样全部送到储气瓶，打开量管上部开关注入适量氧气（助燃气），此时量管读数为Ra，提升水准瓶将气体送入燃烧器，从储气瓶里放出适量气样（燃烧气），量取读数Rb，将其他送入燃烧器。助燃气和燃烧气混合充分燃烧后，经过冷却送入装有碱性溶液的吸收管，吸收燃烧生成的二氧化碳，吸收后取回量管
8、内，量取读数Rc（毫升），则助燃气体体积Va为：VaRaU，毫升甲烷燃烧前的体积Vb为：VbRaRbU，毫升燃烧并吸收二氧化碳后的体积Vc为：VcRcU，毫升甲烷的浓度nCH4按下式计算：nCH4VbVc3Rb100RaRbRc3Rb100 23配制溶液要掌握好比例，溶解强碱时不能用手触摸，稀释硫酸必须将酸慢慢倒入水中。 24每次量取气样值的操作要一致，必须由一人完成。 25在燃烧器中燃烧可燃气体时，不能让限定液和白金丝接触。 26在读取量管气样值时，要看水柱凹面与刻度相切处，且各吸收瓶、储气瓶、燃烧瓶、U型管内的液面应在原定刻度线上。 27若气样分析中途作废，应先抽取储气瓶中的氢气冲洗梳形管，然后才能重新取样分析。 28操作人员精力要集中，眼睛应注视液面变化，防止溶液进入梳形管或与其他溶液混合。 29平时仪器各液面、活塞的位置应保持在准备取样分析的状态。 30化验室温度不得低于18摄氏度，整个分析过程中的室温应保持不变。