炽灼残渣测定法[致远书屋].doc

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炽灼残渣测定法1. 仪器与用具坩埚、马弗炉、干燥器、分析天平、干燥剂、浓硫酸、通风柜2. 操作方法2.1空坩埚恒重:置坩埚于马弗炉内,将盖子斜盖在坩埚上,经700800炽灼至恒重,备用。2.2炭化与灰化:取供试品1.02.0g,置已炽灼至恒重的坩埚中,精密称定,于电炉上缓缓炽灼至完全炭化,放冷至室温;滴加硫酸0.51.0ml使炭化物完全湿润,继续于电炉上加热至硫酸蒸气除尽。将坩埚移至马弗炉内(盖子斜盖在坩埚上),在700800炽灼约3小时完全灰化,稍冷片刻后移置干燥器内(确认干燥剂有效),放冷至室温(一般约需60min以上),精密称定。2.3从残余的重量和取样量计算供试品的炽灼残渣。3. 注意事项3.1 恒重指连续两次干燥的重量差异小于0.3mg,恒重的第二次及以后多次称量均应在700800继续炽灼30min以后进行。坩埚取出冷却、称量的顺序应先后一致,否则不易恒重。如残渣留作重金属,炽灼温度必须控制在500600。3.2 炭化与灰化操作均应在通风柜内进行。3.3 结果按有效数字修约规则进行,保留三位有效数字。依据:中国药典2000年版一部附录2稳重

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