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1、工业硅检验方法本标准参照YB95-76工业硅化学分析方法的规定制定。1范围本标准规定了工业硅中铁、铝、钙杂质含量的测定方法。 本标准使用于本公司工业硅中铁、铝、钙杂质含量的测定。2引用标准GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备YB95 工业硅化学分析方法3测定方法31试液制备称取0.4000g试验置于铂皿中，加入0.4ml硫酸（3.2.1），6ml氢氟酸（3.2.2）， 分次滴加硝酸（ 3.2.3），直至试样分解完全。将铂皿移于调压电炉上蒸发至冒尽 硫酸白烟，取出冷却。加入 10ml 盐酸（ 3.2.4），用水冲洗器璧，再移于调压电炉 上加热至盐酸完全溶解， 取下冷却， 移入 100ml 容
2、量瓶中， 用水稀释至刻度， 摇 匀，以备 Fe、Al、Ca 含量滴定测定。32试剂3. 2. 1 硫酸：p1.84g/ml3. 2. 2氢氟酸：p1.14g/ml3. 2. 3 硝酸：p1.14g/ml3. 3. 4 盐酸： 1+13. 2. 5 盐酸： 2mol/L3. 2. 6 磺基水杨酸： 100g/L3. 2. 7 氨水： 1+13. 2. 8 苦杏仁酸： 100g/L3. 2. 9 对硝基酚： 1g/L3. 2. 10 乙酸乙酸钠缓冲溶液： PH=4.73. 2. 11 PAN 指示剂： 1g/L3. 2. 12 氟化钠： AR3. 2. 13 三乙醇胺： 1+43. 2. 14 氢
3、氧化钾：400g/L,贮于塑料瓶中3. 2. 15 氯化镁： 10g/L3. 2. 16 盐酸羟胺： 100g/L3. 2. 17 钙黄绿素： 1%3. 2. 18 乙二胺四乙酸二钠滴定溶液： CEDTA2Na=0.010mol/L3. 2. 19 硫酸铜滴定溶液 CCuSO4=0.010mol/L上述试剂按GB/T化学试剂标准滴定溶液的制备的规定配置。3. 3 铁含量的测定3. 3. 1 方法要点溶液在1.8w PHW2.5时，三价铁与磺基水杨酸的阴离子形成红褐色的络合 物，加热到60 70C时，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至无色或浅黄色。3. 3. 2 分析步骤分取50.0ml试液（3.1
4、）于500ml锥形瓶中，加水至溶液 80ml左右，加入 1ml磺基水杨酸（3.2.6 ）,摇匀（盐酸反调1 2滴盐酸），用氨水（327 ）准 确至黄色或橙黄色，加入2.0ml盐酸（3.2.5 ）摇匀，置于电炉上加热至60 70C, 取下，趁热用乙二胺四乙酸二钠（3.2.18 ）滴定至无色或浅黄色为终点。3. 3. 3分析结果的表达以质量百分数表示的铁的（Fe）含量按下式计算：C V - 0.05585Fe%= X 100%m式中：C乙二胺四乙酸二钠溶液的物质的量浓度，mol/L;V乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml;m试样的质量，g;0.05585 与 1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液C（E
5、DTA）=1.0000mol/L相当的以克表示的铁的质量。3. 3. 4允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大与 0.03%。3. 4 铝含量的测定3. 4. 1 方法要点在滴定铁后的溶液中，加入过量的乙二胺四乙酸二钠，将溶液调至PH=4.7,加热煮沸，使铝与乙二胺四乙酸二钠络合完全，用硫酸铜溶液滴定过量的乙二胺 四乙酸二钠，然后加入氟化钠置换铝与乙二胺四乙酸二钠络合物，加热煮沸，再用硫酸铜溶液滴定至紫红色。3. 4. 2分析步骤在滴定铁后的溶液中，加入 3ml苦杏仁酸（3.2.8）摇匀，加入5ml乙二胺四 乙酸二钠（3.2.18），摇匀，加23滴对硝基酚指
6、示剂（3.2.9）摇匀，用氨水（3.2.7） 调至黄色，再用盐酸（3.2.5）滴至无色，并过量1 2滴。加入20ml乙酸一乙酸 钠缓冲溶液（3.2.10），加热煮沸3min,冷却至60 70C,加入78滴PAN指示 剂（3.2.11 ）,用硫酸铜（3.2.19 ）滴定至紫红色，加入约1g氟化钠（3.2.12 ） 再煮沸3min,加34滴PAN冷却至60 70C,再用硫酸铜（3.2.19 ）滴定至紫 红色为终点。3. 4. 3分析结果的表达以质量百分数表示的铝（Al）含量按下式计算：C V - 0.02698Al%= X 100%m式中：C硫酸铜溶液的物质的量浓度，mol/L;V硫酸铜溶液的用量
7、，ml;m试样的质量，g;0.02698与1.00ml硫酸铜标准溶液C（CuSO4）=1.000mol/L的以克表示的铝的质量。3. 4. 4允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于 0.04%.3. 5 钙含量的测定3. 5. 1 方法要点在溶液PH 12.5时，以钙黄绿素为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠溶液滴定 至绿色荧光完全消失为止。在测定条件下，许多离子有干扰，其中铁、铝的干扰用三乙醇胺掩蔽，锰的 干扰用盐酸羟胺来消除。3. 5. 2分析步骤分取50.0ml试液（3.1 ）于500ml锥形瓶中，加入5ml三乙醇胺（3.2.13 ）、 7ml氢氧化钾（3.
8、2.14 ）、1ml氯化镁（3.2.15 ） 1ml盐酸羟胺（3.2.16 ），每加 一种试剂必须充分摇匀，加入少许钙黄绿素指示剂（3.2.17 ）摇匀，用乙二胺四 乙酸二钠（3.2.18 ）滴定至绿色荧光完全消失为终点。3. 5. 3分析结果的表达以质量百分数表示的钙（ca含量按下式：C V - 0.04008Ca%= x 100%m式中：C乙二胺四乙酸二钠溶液的物质的量浓度，mol/L;V乙二胺四乙酸二钠溶液的用量，ml;m试样的质量，g;0.04008 与 1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液C（EDTA）=1.0000mol/L相当的以克表示的钙的质量。3. 5. 4允许误差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值应不大于 0.04%。