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1、脱硫液中硫氰酸盐分析 方法的探讨 管锡艳,前言：目前定量测定SCN-浓度的方法有很多，本文着重探讨通氮蒸馏法及硫氰酸铁比色法测定SCN-。通氮蒸馏法测定SCN-，脱硫液中的硫化物、多硫化物对测定存在干扰，因此，在测定前要考虑去除硫化物、多硫化物、悬浮硫，这样会使实验操作复杂化，人为操作带来的相对误差增大，实验可靠性降低。硫氰酸铁比色法测定脱硫液中的硫氰酸盐含量， SCN-与Fe3+在弱酸性条件下生成红色硫氰酸铁络合物，其络合物颜色与SCN-含量成正比，再经比色分析求出SCN-含量。试验线性范围：y = 0.3945X，R2=0.9988；加标回收率：98.76%102.97%，方法可行，可作为
2、我公司脱硫工艺硫氰酸盐的分析方法。,一、通氮蒸馏法测定SCN-含量,原理：脱硫系统吸收液、再生液中含有大量的悬浮单质硫、硫化物及多硫化物，直接进行测定干扰较大。因此必须将试验溶液进行预处理，除去悬浮物、硫化物、多硫化物以及溶液中的酸性气体，加入硝酸进行蒸馏分解，馏出液用硝酸银滴定，计算得出SCN-含量。,蒸馏法预处理消除干扰,1. 脱硫液中含有大量的悬浮单质硫，可过滤除去。 2. 对于硫化物的去除，在滤液内加入氯化镉和碳酸钠，经过30分钟的沉淀，用微孔玻璃滤器过滤除去。 3.除去酸性气体的干扰。分析滤液中含有离子有（SCN-、S2O32-、SO32-、SO42-、CN-）。用硫酸将试液调至酸性
3、，S2-与SO32-作用生成单质硫；S2O32-分解为单质硫和SO2；SO2与S2-反应生成单质硫。通过加热煮沸、过滤即可消除还原性含硫阴离子的干扰。 向滤液内以150L/h的速度通入氮气1小时，可去除试验溶液中的酸性气体(CO2、SO2、CN-) 。 4.对于氰离子的干扰用加入甲醛的方法来消除。,通氮蒸馏法测定硫氰酸盐含量，其预处理过程十分复杂，耗时长。加入硝酸蒸馏过程，对操作人员实验熟练程度和手法上要求较高。实验中必须控制好蒸馏馏出速度，保证馏出的SCN-被碱液充分吸收。若馏速过快，导致吸收碱液温度升高，吸收不充分，使结果偏低。故此方法在试验过程中人为引入误差较大。,二、硫氰酸铁比色法测定SCN-含量,显色反应分洛合反应和氧化还原反应两大类。我们选择Fe3+和SCN-洛合反应进行探讨。 Fe3+SCN-Fe(SCN)2+ (红色络合物)，Fe3+作显色剂，SCN-作待测物。,