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1、直接碘量法测定锡反应原理: 在盐酸溶液中,Sn4+被铝片还原为Sn2+,用碘酸钾标准溶液滴定,以淀粉为指示剂。由于Sn2+不稳定,与空气接触氧化成Sn4+所以在还原与滴定过程中要避免与空气接触。其反应式如下:一、锡水 (一)、试剂1、 饱和的碳酸氢钠溶液2、 盐酸3、 铝片4、 淀粉指示剂5、 0.1mol/L碘酸钾标准溶液(2) 、测定方法称取约1.0g的试样置于500ml锥形瓶中,加入100ml盐酸和100ml蒸馏水,在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml时把电炉关闭,等溶液冷却至室温,加入2g金属铝片,铝片溶解产生大气泡,盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。溶液澄清,否则继续加热,使黑色
2、消失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温,拿下盖氏漏斗时立即加入3ml淀粉指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。(3) 、分析结果 锡含量W(%)式中:V-样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC-碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM-锡摩尔质量g/mol M(m-样品质量g2、 锡泥(1) 试剂(同锡水)(2) 饱和的碳酸氢钠溶液(3) 盐酸(4) 铝片(5) 淀粉指示剂(6) 0.1mol/L碘酸钾标准溶液(7) 测定方法称取适量锡泥m1放入烘箱烘干后,称其质量m2。粉碎后称取约0.2g的试样置于500ml锥形瓶中,加入100ml盐酸和100ml蒸馏水,在电炉上缓缓加热至剩余溶液约为100ml时把电炉关闭,等溶液冷却至室温,加入2g金属铝片,铝片溶解产生大气泡,盖上以饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗。溶液澄清,否则继续加热,使黑色消失。在二氧化碳的保护下置流水中冷却至室温,拿下盖氏漏斗时立即加入3ml淀粉指示剂,用碘酸钾标准溶液滴定至溶液呈蓝色即为终点。(8) 分析结果锡(干品)质量分数W(%)式中:V-样品消耗碘酸钾标准溶液的体积mlC-碘酸钾标准溶液的浓度mol/LM-锡摩尔质量g/mol M(m-样品质量g水分的质量分数(含水率)m1-烘干前锡泥的质量gm2-烘干后锡泥的质量g锡的质量分数(自然度)W(%)-锡(干品)质量分数%-水分的质量分数%(含水率)3兰苑文档