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1、琥珀酸二异辛酯磺酸钠的合成与应用实验任务：以异辛醇和顺丁烯二酸酐为原料，通过酯化和磺化，合成琥珀酸二异 辛酯磺酸酯。琥珀酸二甲酯磺酸钠的合成一、实验目的1. 学习由异辛醇和顺丁烯二酸酐通过酯化和磺化合成琥珀酸二异辛酯的原 理及合成方法。2. 掌握琥珀酸二异辛酯的别离技术和别离方法。3. 学习用外表张力仪测量液体的外表张力。二、实验原理1. 主要性质和用途琥珀酸酯磺酸钠是一类性能优良的阴离子外表活性剂，具有亲水、亲油性质,能起乳化、分散、增溶、润湿、发泡、消泡、保湿、润滑、洗涤、抗静电、防腐 作用，广泛用于纺织、印染、涂料、造纸、医药、农药、日用化工等领域。琥珀酸二异辛酯磺酸钠也叫二-2-乙基己
2、基磺化琥珀酸钠，由于其性能良好，应用广泛，因而有很多别名，也比拟混乱，如二 -2-乙基己基磺化琥珀酸钠、顺丁烯二酸二异辛酯磺酸钠、外表活性剂1292、气溶胶0T快速渗透剂T等，简称AOT2. 合成原理本实验采用顺丁烯二酸酐与甲醇先发生酯化反响,后进行磺化制备琥珀酸二甲酯磺酸钠，合成过程中的主要化学式如下:第一步：酯化反响第二步：磺化反响OO琥珀酸二异辛酯磺酸钠3. 酯化反响和磺化反响的影响因素(1) 酯化反响的影响因素 催化剂的影响不同催化剂催化合成顺丁烯二酸二异辛酯的研究说明： 磷酸酸性较弱， 催化 能力较低， 浓硫酸具有较强的脱水性和吸水性， 做催化剂时酯化率最高， 但因为 其氧化性强，
3、使副反响增多， 酯化产物复杂。 十二烷基苯磺酸和对甲苯磺酸与有 机试剂相容性好，酯化速率较快，最终转化率也较高，是比拟理想的催化剂。 水的影响合成双酯时， 是单酯分子中的羧基和醇分子中的羟基的酯化反响， 为使反响 进行需不断除去生成的水， 可通过真空抽出生成的水。 参加苯、 甲乙酮等低沸点 的溶剂与水共沸带出生成的水。低沸点醇也可与水共沸。因此，增加醇酐比，利 用过量的辛醇也能起到带水剂的作用， 使反响在短时间内完成， 但假设醇的用量过 多将导致产物中的辛醇残留量增加，使原料本钱增加，反响中醇酐比为：1 (摩尔比)为最正确。 温度的影响 一般来说，随着反响温度的升高，反响速率加快，但高温下，副
4、反响也相应 增多，所以温度不是越高越好，实验中温度应控制在 140C左右。磺化反响的影响因素 相转移催化剂的影响本反响是一个自催化反响，反响产物AOT具有良好的乳化能力，可以作为磺 化反响的相转移催化剂。 同时，在第一步反响中顺丁烯二酸酐的单酯产物用碱中 和后，可直接作为磺化反响的相转移催化剂 磺化反响的机理亚硫酸氢钠是典型的亲水试剂， 顺丁烯二酸酯受羧基的吸电子效应， 与亚硫 酸氢钠的加成反响属于亲核加成。 温度的影响双酯磺化反响液是在102C左右恒沸，实验说明，增加加热介质温度有利于 反响进行，但温度过高会使酯分解和 SO逸出，加剧磺化剂损失，本实验中磺化 反响温度控制在100C左右。三、
5、AOT合成的工艺流程甲醇顺丁烯二酸酐催化剂酯化、保温、脱水石油醚萃取、旋转蒸发、真空枯燥成品图1.合成AOT勺工艺流程示意图四、主要仪器和药品三口烧瓶250ml、电动搅拌器、电热套、温度计0200C、球形冷凝 管、蒸馏装置、分水器、量筒、烧杯、天平、PH试纸、外表张力仪。异辛醇、顺丁烯二酸酐、对甲苯磺酸、30%NaOH亚硫酸氢钠、PTC五、实验操作步骤1. 量取50ml 约45g异辛醇，称取15g顺丁烯二酸酐，对甲基苯磺酸放入 三口烧瓶中。2. 组装好仪器，其中在分水器中参加 25ml水。此时分水器中水面距分水 口约 5ml。3. 用电动机搅拌加热，使体系温度升高到140C,并保持这个温度2h
6、,当反 应分水回流器中馏出约水时停止加热。4. 冷却反响液体到80C后，滴加30%NaO中和至PH为，此时有絮状沉淀 析出。5. 称取和30ml水，参加三口烧瓶，再参加，用电动机搅拌加热升温到100C, 保持温度回流2h，即得产物。6. 将产物稀释100倍，用外表张力仪测量其外表张力 30mN/m左右并记 录数据。六、实验记录实验记录表时间操作步骤反响温度实验现象七、实验结果及分析八、思考题1. 在第一个反响中，为什么异辛醇要过量，保持140C蒸馏出何组分因为第一个反响为酯化反响，有水生成，为使反响向正反向进行需要不断出 去体系中生成的水。而低沸点的醇可以与水形成共沸物。因此，异辛醇要过量， 利用过量的异辛醇起带水剂的作用从而是反响可以在短时间内完成。140C蒸馏出水和异辛醇的共沸物。2. 第二步反响为何反响如亲电加成、亲核加成，为什么第二步反响为亲核加成反响。因为顺丁烯二酸酯中的双键受羧基吸电子效 应，带有局部正电荷，所以与亚硫酸氢钠加成属亲和加成反响。3. 第一个反响中为什么没有加水，而第二步反响中又加水因为第一步反响为酯化反响，在反响过程中本身有水生成。假设加水会抑制反 应的正向进行，所以没有加水。第二步反响为相转移催化反响， 参加水主要是为 了溶解亲核试剂NaHSO形成水相，是反响能够顺利进行。