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1、重 结 晶,化学实验教学中心,一、实验目的,理解重结晶法提纯固体有机物的原理和意义；,掌握重结晶及过滤的操作方法。, 实验重点、难点：,重结晶及过滤的操作方法,二、实验原理,重结晶原理就是利用被提纯物质与杂质在某溶剂中 溶解度的不同将它们分离，从而达到纯化的目的。,1、溶解将样品溶于适当溶剂中，制成饱和溶液。 2、热过滤利用热过滤装置，除去不溶性杂质。 3、冷却使结晶析出，可溶性杂质仍留在母液中。 4、抽滤将结晶与母液分离。,主要步骤：,注意：晶体经过洗涤、干燥后测熔点，如纯度不符合要求，可重复上面操作直到满意为止。,1、不与被提纯物质发生反应。 2、被提纯物在高温溶解度较大，在室温或低温 溶
2、解度较小。 3、杂质在热溶剂中不溶或难溶（过滤除去）， 或者在冷溶剂中易溶（留在母液中分离）。 4、易挥发，易与晶体分离。 5、能得到较好的晶体。 6、环境友好,价廉易得。, 溶剂的选择重结晶成败的关键,四、实验操作,1、菊花形滤纸的折叠方法：,2、热水漏斗的使用方法：,注水孔：加入水的高度为漏斗高度的的3/4-4/5,酒精等加热处,手 柄,铁夹固定处,放入玻璃漏斗和菊花形滤纸一起加热,热过滤操作示意图,3、操作步骤：,称量1g苯甲酸,*加水加热溶解,*活性炭脱色,*热过滤,*冷却结晶,*抽滤,洗涤、干燥、称量,计算回收率,五、注意事项,* 溶剂的选择与用量； * 活性炭的用量及使用方法； *
3、 热过滤的操作方法； * 制备理想结晶的方法及促进结晶的手段； * 有关抽滤的操作要点；,六、思考题,1、简述重结晶的主要步骤及各步的目的。,2、活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入？ 为什么不能在溶液沸腾时加入？,3、对有机物进行重结晶时，最适宜的溶剂应该 具备哪些条件？,请同学们开始实验操作,六、思考题答案,2、活性炭为什么要在固体物质完全溶解后加入？ 为什么不能在溶液沸腾时加入？答：用活性炭脱色，要待固体样品完全溶解后才能加入。这是因为：一方面只有固体样品完全溶解后才看得出溶液是否有颜色，以及颜色的深浅，从而决定是否需要加活性炭或应加多少活性炭；其次，固体样品未完全溶解，就加活性炭会使固体样品溶解不完全(活性炭会吸附部分溶剂)，同时活性炭沾的被提纯物的量也增多；第三，由于黑色活性炭的加入，使溶液变黑，这样就无法观察固体样品是否完全溶解。上述三个方面的原因均会导致纯产品回收率的降低。不在沸腾时加入活性炭一面溶液暴沸而溅出。,