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1、调味品中防腐 / 抗氧化添加剂的系统检测技术研究研究背景食品添加剂作为食品生产加工过程中常用的化学物质 , 其不合理的 使用将会对人体健康构成严重危害。近年来 , 超量、超范围使用食品添加剂的事 件屡见不鲜 , 非食用物质被添加到食品中的事件也时有发生 ,实现对食品中外源 性添加物质的有效检测 , 急需开展食品添加剂和非法添加物的高通量筛查技术及 确证检测技术已经成为目前亟待解决的关键问题之一。本研究拟通过建立调味品中防腐 - 抗氧化添加物的系统、高效、快捷的样品 前处理平台及检测技术 , 为食品中添加物的系统、全面分析提供提取、净化及检 测策略,为食品添加剂分析方法的建立和分析理论的完善提供
2、科学参考, 最大限度地方便检测方法开发 ,缩短方法研究周期。全文共分五章 ,简述如下： 1绪论介 绍了防腐剂和抗氧化剂的定义及其种类 ,并对当前报道的食品中防腐 - 抗氧化添 加物的检测技术和方法进行了总结。2 调味品中防腐剂筛查的样品处理方法根据调味品中油脂含量, 建立了多种类防腐剂的系统前处理技术。将调味品按照油脂含量 , 选择低油脂含量样品 酱 油, 中等油脂样品 豆瓣酱, 高油脂含量样品 火锅底料 作为目标对象开展了 28 种代表性防腐剂组分检测方法。高油脂含量样品先用正己烷进行稀释提取 , 剩余成分用乙腈 - 饱和氯化钠溶 液液-液萃取.正己烷提取液用GP净化,乙腈提取液用C8和NH
3、2固相萃取柱净化; 低油脂和中等油脂含量的样品经饱和氯化钠溶液稀释后 , 用正己烷饱和乙腈 +乙 腈饱和正己烷直接液 -液萃取,全部目标分析物能够被乙腈提取 ,对于中等脂肪样 品乙腈提取层经过C8和NH2柱净化后即可分析，低脂肪样品直接分析。高油脂含 量样品中带有较长碳链的对羟基苯甲酸酯类的回收率比较低 , 在 46.4-81.7%之间,中等油脂和低油脂含量的样品中对羟基苯甲酸庚酯和联苯的回收率较低, 在54.5-87.0%之间,其他组分的回收率均较好 ,在 55.1%-99.6%之间。本样品处理技术能够用于调味品中有机酸、醛、酚类 , 对羟基苯甲酸酯类 , 氯代苯类 ,咪唑类, 有机胺类、联
4、苯类,喹啉, 咪唑类,联苯类, 有机胺类等防腐剂的 同时提取和检测。 3 调味品中抗氧化剂筛查的前处理方法根据调味品中油脂含量 建立了多种类抗氧化添加物的系统前处理技术。将调味品按照油脂含量 ,选择低油脂含量样品 酱油, 中等油脂样品 豆瓣 酱, 高油脂含量样品 火锅底料 作为目标对象开展调味品中 12种抗氧化组分样 品处理方法。高油脂含量样品先用正己烷进行稀释提取 , 剩余成分用乙腈 -饱和氯 化钠溶液液-液萃取正己烷提取液用GPC争化,乙腈提取液用C8固相萃取柱净化; 低油脂和中等油脂含量的样品经饱和氯化钠溶液稀释后 , 用正己烷饱和乙腈 +乙 腈饱和正己烷直接液 -液萃取,全部目标分析物
5、能够被乙腈提取 ,对于中等脂肪样 品乙腈提取层经过C8和CN固相萃取净化，低油脂样品直接分析。在高油脂含量样品中 ,没食子酸辛酯的回收率在 69.5-72.4%, 叔丁基羟基茴 香醚、3,5- 二叔丁基-4- 羟基苯甲醇、乙氧基喹啉、没食子酸月桂酯的回收率在 80.7-95.7%之间,其他5种化合物回收率在 66.0-83.0%之间。中等脂肪含量样品 , 没食子酸辛酯和没食子酸月桂酯回收率在 58.4-68.3%, 其他化合物 8种在 70.1-95.6% 之间。低脂肪样品 ,10 种化合物回收率在 64.7-98.7% 之间。硫代二丙酸二月桂酯和 二丁基羟基甲苯的稳定性差造成其回收率和重现性
6、均较差。其他化合物的RSD在 0.81-24.3%之间。本样品处理技术能够用于调味品中酚基型化合物、没食子酸型化合物、 硫代二丙酸二月桂酯和乙氧基喹啉类抗氧化 物的同时提取和检测。4 调味品中防腐剂和抗氧化剂含量确证建立了超高效液相色谱 - 四级杆 / 线 性离子阱法测定调味品 27种防腐-抗氧化添加物分析方法 , 样品处理采用已经建 立的前处理技术进行处理。样品液经C18色谱柱别离,以甲酸-甲酸铵缓冲液和乙 腈为流动相进行梯度洗脱。电离方式为ESI(-)模式,并以多反响离子监测(MRM模式进行测定,增强子 离子扫描模式进行定性,并构建子离子扫描谱库。仪器的检测限，TBHQ和SA为 2000卩
7、g/L, BA, PPBP和BHA为20卩g/L,其他化合物在0.02-5卩g/L之间,在 3个添加水平下，平均回收率在52.3-118%之间,RSD在0.57%-21.3%之间。建立了气相色谱 -三重四极杆串联质谱法测定调味品中 1 5种防腐-抗氧化添 加物,样品处理采用已经建立的前处理技术进行处理。样液经 DB-17MS毛细管气 相色谱柱别离，程序升温,EI电离,多反响监测模式进行测定。仪器的检测限SA BA HP分别为200卩g/L、100卩g/L、200卩g/L,其他化合物均为10卩g/L,在三个水平添加浓度下，除BHT的结果较差外，其他化合物的回收率在49.3%-105%间,RSD在
8、3.15%-19.4%之间。建立了搅拌棒吸附萃取结 合气相色谱串联质谱快速测定低脂肪调味品中15种防腐-抗氧化添加物 ,样品用NaCl 溶液稀释后 , 在室温下参加搅拌子进行吸附萃取 90min, 化合物经热解析后 被导入气相色谱 -三重四级杆分析 , 多反响检测模式进行测定。方法的测定限SA和BA分别为50mg/L,40mg/L,联苯为0.008mg/L,其他化合 物在 0.05mg/L-8mg/L 之间,在三个添加水平下 ,方法的回收率在 72.2-125%之 间,RSD在3.08-19.4%之间。5全二维气相色谱/飞行时间质谱(GCX GC-TOF对调 味品中 32种防腐-抗氧化添加物的快速筛查检测方法研究基于已经建立的前处 理技术,本研究建立了全二维气相色谱 -飞行时间质谱法筛查调味品中 32 种防腐 - 抗氧化添加物。样液经Rtx-5毛细管柱进行1D别离,再经Rtx-17毛细管柱进行2D别离,调 制周期为 3s, 质谱扫描范围为 50-500u, 扫描速率为 100scan/s 。通过一维、二维 保存时间及全扫描谱图的匹配能够对化合物进行准确定性 , 仪器检测限在 0.5-50卩g/L之间,能够用于食品样品中食品防腐剂和抗氧化剂以及超范围使用 的非法添加物的筛查。