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1、第九章 蒸发、结晶设备,蒸发： 蒸发是将溶液加热至沸腾使其中部分溶剂汽化并被移除，以提高 溶液中溶质浓度的操作。蒸发的目的是为了获得高浓度的溶液或制 取溶剂，通常以前者为主。,一、概述,工业生产中蒸发操作的目的主要有三个： (1) 为了提高水溶液中溶质的浓度。例如，电解烧碱液的浓缩，稀硫酸的 浓缩，尿素溶液的浓缩等。 (2) 为了浓缩溶液和回收治剂。例如有机磷农药苯溶液的浓缩脱苯，中药 渗滤液的浓缩回收酒精等。 (3) 通过蒸发制备纯净的溶剂。例如海水淡化、丙烷脱沥青等。,蒸发器主要由加热器和分离器两部分组成。分离器又称蒸发器。随着工业技术的发展，蒸发设备不断地改进和创新，种类繁多，结构各异。
2、其分类方法也有不同。 按使用目的分类：浓缩用蒸发器、海水淡化蒸发器等 按操作方式分类：间歇式、连续式 按加热器的结构：管式和非管式； 按溶液在加热室的运动情况：循环型、非循环型； 按分离器压力大小：真空蒸发、常压蒸发； 按分离器与加热器的相对位置：外热式、内热式；,由于液膜式蒸发器发展很快，因此，也按膜式蒸发器和非膜式蒸发器来分类。,直接火 夹套式：畅口夹套釜、附搅拌夹套釜、夹套真空浓缩釜 盘管式真空浓缩釜,膜式,非膜式,板式：真空单板、多层板 旋液式,列管式：升膜、降膜、升降膜,蒸发器种类有60多种，但常用的有10多种。,单效蒸发器的示意图,二、蒸发器种类,1. 附有搅拌的夹套蒸发锅 主要用
3、于制糖等工厂中浓厚的料液蒸发用。它是密闭间歇式蒸发器，底部是夹层，内通蒸汽给热，锅内有搅拌以翻动料液促进蒸发。此设备可在常压或真空下操作。适用于浓料液和粘度大的料液增浓。但传热面积有限，受热时间较长。,附有搅拌的夹套蒸发锅,属于自然循环蒸发器。由加热室和蒸发室组成。加热室内布有2575的加热管，加热管长0.62M。在管束中间有一直径较大的中央降液管。此管截面积为加热管总截面的40一100。 由于中央降液管和加热管内料液有重度差，使料液在加热管和降液管间不断循环，从而提高了蒸发的传热效果。 适于结垢不严重，有少量结晶析出和腐蚀性较小的溶液。设备传热面可达数百平方米。,2. 标准蒸发器,结构见右图
4、。由列管加热器、蒸发 室、循环管三个部分组成。若蒸发时产生结晶，应在循环管下口加液固分离器。料液在蒸发器内循环速度小于1m/s，循环的动力是循环管和加热管内液体的重度差。这种蒸发器的传热面积为数百平方米甚至上千平方米。一个蒸发室可配有14个加热室。 这种设备的缺点是设备较高，由于料液在管内液柱较高，提高了下部液体的沸点，故要求加热温差大，因而限制了多效使用。,3. 自然循环型外加热蒸发器,4. 强制循环型长管蒸发器 结构图如下。其特点是料液靠泵强制循环。料液通过加热管热至沸点，在蒸发室内闪蒸。由于此型设备的管外浓 度低，同时料液在管内流速大，因此适于蒸发有结晶析出或易结垢的物料。其传热效果好。
5、 该设备动力消耗大，因此蒸发器加热面积不宜设计太大。,1,加热室；2，雾沫分离室； 3，循环室；4。循环泵,5. 悬筐蒸发器 结构如右图。其加热管束可取出后清理，用备用管束替换，以节约清洗时间。加热蒸汽从位于中央的一根多孔管进入，均匀吹入各加热管间。加热管束和罐内壁形成的环形通道是循环料液的下流通道。,壳体,蒸汽接管,分离室,悬筐加热室,溢流管,属于加热管式外沸腾的自然循环蒸发器，其特点是在加热室的上部加一段2.75m高的支承段和稳流段，使加热室中溶液承受较大的液柱静压。加热室中的溶液不致沸腾，只有在静压较低的稳流段中才开始沸腾汽化。 在加热管中不沸腾汽化，就可以减轻或避免溶质在加热管内结晶析
6、出，减轻加热管的结垢和堵塞。溶液循环全靠支撑段和稳流段内料液与循环管内料液的重度差。为了减少循环系统阻力要求循环管的截面积大于加热管的截面积。 列文蒸发器应保持在较大温差下操作。否则由于温差小，循环速度显著减小，热交换效率也相应减小。,6. 列文（前苏联学者）蒸发器,料液在管内,蒸汽走管间,上层料液 因蒸发变 浓，重度 大，向下 流。下层 料液向上 流，形成 循环。,三、薄膜蒸发器是一种较先进的蒸发的装置 工作原理使料液在蒸发管壁上形成液膜，有利于完成蒸发。,以升膜式为例：,薄膜式蒸发器的加热室由垂直长管组成。原料液经预热后由加热室的底部进入，在加热管内受热并迅速沸腾汽化，所产生的二次蒸汽在管
7、内高速上升。常压下二次蒸汽出加热管的速度应不低于10M/s，一般为20一50m/s较适宜，减压下可达100160m/s，甚至更高。 溶液为高速上升的蒸汽所带动，一边沿管内壁呈膜状上升，一边连续不断地被蒸发。这样，溶液在从加热室底部上升至顶部的过程中逐渐被蒸发，浓缩液与二次蒸汽的混合物进入分离器后完成分离而从分离器底部排出，二次蒸汽则从分离器上部排出。,薄膜蒸发器总的特点： 传热系数大、浓缩效率高、物料停留时间短、结构简单。 适用于处理热敏性、易生成泡沫和粘性大的物料。,1. 单流长管型薄膜蒸发器 结构：在内部有一细长的直立管束，管径为20-50 mm，高2-12 m。类似换热器 壳程内为加热介
8、质，管程内为料液。,升膜式,降膜式,升降膜式,加热介质 走壳程,料液预热后 接近沸点， 走管程,液体气化后 夹带料液沿 管内壁上升,分离器内有捕液装置，使汽液分离,液膜下降的同时气化,料液先 升（稀） 后降（浓）,捕液装置,效数的确定 为了充分利用热能，生产中一般采用多效蒸发。在多效蒸发中，前一效的二次蒸汽作为后效的加热蒸汽，故可节省加热蒸汽的消耗量。,但不是效数愈多愈好，多效蒸发的效数受到经济上和技术上的因素的限制。经济上的限制是指随着效数的增加，设备费也越多，所以不能无限制地增加效数。技术上的限制是指效数过多时蒸发操作将难以进行。,三效蒸发流程,降膜式特点,升膜式特点：,升膜式蒸发器适用于
9、稀溶液、热敏性及易起泡的溶液。较浓溶液的蒸发，汽化水量不多，难以达到所要求的二次蒸汽速度，故不适用。对高粘度、易结晶、易结垢的溶液同样也不适用。,1. 降膜式蒸发器更适于热敏性溶液的蒸发。因为降膜式蒸发器没有静压强效应，不会由此引起温差损失，同时，沸腾传热系数和温度差的关系不大，即在较低的传热温差下，传热系数也较大。 2. 降膜式蒸发器适用于蒸发量较小的场合。在降膜式蒸发器中产生膜状流动的原因与升膜式的不同，前者是由于重力作用及液体对管壁的亲润力，而使液体成膜状沿管壁下流，即不象后者取决于管内二次蒸汽速度。 3. 降膜式蒸发器要设置分布器。由于降膜式是借重力作用成膜的，为便每根管内液体均匀分布
10、，因此，蒸发器的上部有液体分布器。而且分布器还尽量安装得水平，以免液膜流动不均匀。升膜式蒸发器，则不需安装这类分布装置,2. 循环式薄膜蒸发器使溶液在加热管中进行多次蒸发的装置,自然循环式升膜蒸发器 （链酶素生产中的溶液浓缩）,将分离器分离出来的溶液引至加热管底部， 与新鲜料液一起再经加热管气化。,在管内插有 内加热棒,结构（如图）： 内设蒸发管7根。管外通过蒸汽加热，管内 插有加热棒。溶液在环隙间被加热蒸发。,分离器,气体,循 环 回 来,加热棒出来 的冷凝水,壳程出来的冷凝水,3. 刮板式薄膜蒸发器,结构： 内设一搅拌轴，轴上带有若干刮板，用来 将溶液甩至器壁加热表面上，并增加液膜 湍动性
11、，以减少传热阻力和固体析出物粘壁。,蒸发器 分两段,上段：扩大段，为气/液分离段,下段：蒸发段，带夹套加热 内设转动刮板。,料液由蒸发段顶部加入，在器内以螺旋状液膜 下降。,电机,减速皮带轮,适用：高粘度（甚至带固体粒子）的物料。,四、结晶设备,两个 步骤,长大为大晶体,成核及长大都必须有推动力溶液的过饱和度。,初级均相成核：溶液在无外加物质的情况下， 自发地产生晶核的过程 初级非均相成核：在外加物质(如大气中的微尘)诱导 下的成核过程。 二次成核：溶液中含被结晶物质晶体的条件下出现的 成核，主要是接触成核,形成晶核,简言之： 结晶从均一溶液中析出固体晶体的操作,溶解度和溶液的过饱和： 结晶的
12、生成量取决于固体与溶液间的平衡关系。任何固体物质与溶液接触时，若溶液末达到饱和，则固体溶质溶解，若溶液过饱和，则过饱和那一部分将沉析出来，若溶液恰好饱和，则溶液处于相平衡状态。所以要使固体溶质结晶出来，必须设法使溶液过饱和，过饱和度是结晶过程的推动力。,工业上获得结晶的途径：,1. 蒸发溶剂：使溶液过饱和设备类似蒸发器可在常压、加压、真空条件下操作。 从传统的蒸发单元，如蔗糖、制盐、烧碱所使用的蒸发器来看，它们本身就是蒸发结晶，只是人们在那时还不认识结晶的某些特殊的规律，设计及装置本身没有考虑这些要求，重点放在蒸发操作上面，如采用多效蒸发的各种流程以节省蒸气，适应溶液随浓度改变的沸点上升，以及
13、结晶的排出(而不是生长)等。随着人们对结晶操作实践认识的深化，越来越觉得这是很不够的，因而各种蒸发结晶器发展起来。我国古代就利用太阳能在沿海大面积盐田上晒盐，这也是一种原始而且十分经济的蒸发结晶。北方在冬季停止产盐的季节，仍在利用低温季节脱硝（NaSO4.10H2O)，脱硝后的母液（称为“苦卤”）基本上是NaCl和少量的Mg、Ca、K离子等，经长时间吸收太阳能从而进一步浓缩，将这种母液大量储存起来，第二年晒盐时，在溶液将近结晶时，兑入此浓缩母液，使其迅速析出食盐的结晶。此法在充分利用太阳能和低温上虽十分巧妙，但食盐中易于掺Mg、Ca、K等不纯物，一部分夹杂在结晶内部，一部分附着在结晶的表面，得
14、到的仅为粗盐。使用时还须精制。 蒸发结晶主要指利用各种流程使溶液达到过饱和，从而使结晶析出，也就是说，过饱和的产生是依靠除去溶剂，即溶剂蒸发气化使溶液浓缩而产生过饱和。,传统的蒸发结晶器 借蒸发使溶液浓缩而结晶的方法是最古老而简便的方法。把溶液加热到沸点，使之蒸发浓缩而结晶所用的蒸发式结晶器与一般的溶液浓缩所用蒸发器在原理、设备结构及操作上并无不同。需要指出，在一般的蒸发器中虽然能对所产生的晶粒有一些分离作用，但对晶体的较度还是不能有效地加以控制。,蒸发结晶器的一个重要用途是用于NaCl的生产，它们一般具有 较大的生产规模，效数多采用四效或五效，年产量可达百万吨，结晶器蒸气分离室的直径可达8m
15、。NaCl的生产装置有以下特点： (1)平流加料，即原料盐水同时向各效加入； (2)并流排料，即第一效的排料送入第 二效，依次类推； (3)强制循环，以提高循环速率。,多效NaCl蒸发结晶器,蒸汽列管,冷却法： 冷却法的结晶过程基本上不去除溶剂，只是使溶液冷却降温，成为过饱和溶液。此法适应于溶解度随温度的降低而显著下降的物系。 自然冷却：包括自然冷却、间壁冷却及直接接触冷却。 自然冷却是使溶液在大气中冷却而结晶，其设备构造及操作均较简单，但由于冷却缓慢，生产能力低，不易控制产品质量，在较大规模的生产中已不被采用。间壁冷却是广泛应用的工业结晶方法，与其它结晶方法相比冷却法结晶消耗能量较少，但由于
16、冷却传热面的传热系数较低，所允许采用的温差又小，使得冷却传热速率较低，故一般多用在产量较小的场合，或生产规模虽较大但用其它结晶方法不合算的场台。 直接接触冷却法包括以空气为冷却剂与溶液直接接触冷却，以及与溶液不互溶的碳氢化合物作为冷却剂使溶液冷却，以及近年来受到重视的使溶液与专用的液态冷冻剂直接接触而冷却，冷冻剂在冷却过程中则被气化的方法。 真空冷却：是使溶剂在真空下闪急蒸发而绝热冷却的方法。实质上是通过冷却及浓缩两种作用来产生过饱和度。此法主体设备较简单，操作稳定，突出之处是器内无换热面，因而不存在因晶垢妨碍传热而需经常检修的问题，而且设备防腐也比较容易解决。,喷淋蒸发结晶,蒸发结晶消耗热能
17、较大，加热面易结垢，目前主要用于糖、盐的工业生产中。 右图为喷淋蒸发结晶，将母液由加热器加热到一定温度，喷成液滴状，由空气带走气化的溶剂。,淋洒式结晶器 是一种连续式空气直接接触冷却结晶。料液用泵送至顶部，沿结晶器内一系列挡板淋洒而下，此种挡板能把料液散布到设备的整个截面上。在设备的顶部装有风扇，吸引冷空气在塔内逆流而上。结晶过程在内部进行，晶浆在塔底排出，其温度接近大气温度。它也像其它空气直接冷却结晶器一样，具有滞液量小、启停时间短、无过冷的危害等优点。,传统的喷淋冷却结晶器,结晶设备总览,现代蒸发式结晶器：KrystalOslo生长型结晶器 Krystal-Oslo结晶器是20年代由挪威I
18、ssochen及Jeremiassen等人开发的一种制造大粒结晶、连续操作的结晶器。这种结晶器至今还广泛使用。,蒸发式结晶器的发展过程,如果是单级生产，分离的蒸气直接去大气冷凝器，如果是多效的蒸发流程，排出蒸气则通入下一级加热器。 溶液在蒸发室分离蒸气之后，由中央下行管送到结晶生长段的底部(E点)，然后再向上方流经晶体流化床层，过饱和消失，晶床中的晶粒得以生长。当粒子生长到要求的大小后，从产品取出口排出。,蒸发式KrystalOslo生长型结晶器,加料溶液由G点进入，经循环泵进入加热器，蒸气在管间通入，产生过饱和。溶液在蒸发室内排出的蒸气(A点)由顶部导出。,真空式结晶器与蒸发式结晶器的区别是
19、前者真空度更高，要求操作温度下的饱和蒸气压(绝对)与该温度下溶液的总蒸气分压相等，操作温度一般都要低于大气温度或者最高是接近气温。真空式结晶器的原料溶液多半是靠装置外部的加热器预热，然后注入结晶器。当进入真空蒸发室后立即发生闪蒸效应，瞬间即可把蒸气抽走，随后就开始继续降温过程，当达到稳定状态后，溶液的温度与饱和蒸气压力相平衡。 因此，真空结晶器既有蒸发放应又有致冷的效应也就是同时起到移去溶剂与冷却溶液的作用，溶液变化随着溶液浓缩与冷却的两个方向前进，迅速接近介稳区。,现代结晶设备真空式结晶器,(1)DTB型结晶器：是50年代出现的一种效能较高的结晶器，首先用于氯化钾的生产，后为化工、食品、制药
20、等工业部门所广泛采用。经过多年实际运行及不断改进，证明这种型式的结晶器性能良好，能生产较大的晶粒(粒度可达600一1200ym)，生产强度较高，器内不易结晶疤。它已成为连续结晶器的主要型式之一，可用于真空冷却法、蒸发法，直接接触冷却法及反应法的结晶操作。,DTB真空结晶器,右图所示为DTB型真空结晶器，是同时利用蒸发和冷却两种效应来产生过饱和。 优点是生产强度高，能产生粒度在600-200 m的大粒结晶。是目前国际上连续结晶器的主要形式。,DTB型真空结晶器是典型的晶浆内循环式，内 有导流筒，高效搅拌器，器内各处的过饱和度比较 均匀。 另有外循环通道，以除去过量的细晶，淘析产 品粒度，获得更窄
21、的粒度分布。,导流筒,喷射真空泵,它的中部有一导流筒，在四周有一圆筒形挡板，在导流筒内接近下端处有螺旋桨(也可以看作内循环轴流泵)，以较低的转速旋转。悬浮液在螺旋桨的推动下，在筒内上升至液体表层，然后转向下方，沿导流筒与挡板之间的环形通道流至器底，重又被吸入导流筒的下端，反复循环，使料液充分混合。圆筒形挡板将结晶器分隔为晶体生长区和澄清区。挡板与器壁间的环隙为澄清区，该区不受搅拌的影响，使晶体得以从母液中沉降分离。结晶器的上部为气液分离空间，用以防止雾沫挟带。热的浓物料加至导流筒的下方，晶浆由结晶器的底部排出。,DP（Double Propeller)型结晶器： 是在70年代初开发的。与DTB
22、型结晶器在构造上很接近，可以看作是对后者的改进。DTB型结晶器只在导流筒内安装螺旋桨，向上推送循环液，而DP型则在导流筒外侧的环隙中也设置了一组螺旋桨叶，它们的安装方位与导流筒内的叶片相反，可向下推送环隙中的循环液。内外两组桨叶共同作用，联合组成一个大直径的螺 旋桨，其外直径与圆形挡板的内径相近，相应的中间一段导流筒与此大螺旋桨制成一体而同步旋转。故导流筒分为三段，上下两段固定不动。,DP型结晶器,优点：具有循环阻力低、流体流动平稳，能很容易地使密度较大的固体粒子悬浮。 这种新型结晶器除了螺旋桨形状较为复杂外，其它部分的结构并不复杂，不容易结晶疤，是当前比较好的一种结晶器型式。 缺点：大螺旋桨
23、的制造困难，成本较高。 适用：DP型结晶器与DTB型一样，适用于各种不同的结晶方法。,Messo多级结晶器： 其构造如右图。为横卧的圆筒形容器，器内由垂直挡板分割为几个室，各室的下部是相连通的，允许晶浆在各室之间流动，而各室上部的蒸气空间则互相隔绝，各蒸气空间分别与真空系统相连。热浓料液从贮槽吸入第一级，在真空下闪急蒸发，降温后的溶液逐级流动，真度则逐级提高，使闪急蒸发所达到的冷却温度也有相应的降低。 在器底各级都装有空气分布管，与大气相连通，运行时可从器外吸入少量空气，经分布管鼓泡通过液层而起搅拌作用。当溶液降至饱和温度以下，晶体开始结出，在空气泡的搅拌下，晶粒得以悬浮、生长，并能与溶液一起
24、逐级流动。各级的溶液浓度各不相同。,联碱盐析结晶器,制碱工业用。早期生产是冷却与盐析在一套装置中进行，由于加入的固体原盐中含Ca、Mg离子等杂质，加入氨母液I内后，当冷却析出氯化铵时，冷却器结垢严重，清洗不易。后来改为先将纯净的氨母液I冷却到一定温度，然后送入盐析结晶器，加入固体原盐，虽然温度有些回升(这是由于 溶解热造成的)，但盐析结晶器不再安装冷却器，Ca、Mg离子等杂质也就不能附着在冷却管上，而是与氯化铵共析出来。,联碱盐析结晶器 盐析法通过物系中加入某些物质达到降低溶解度的目的，这也是二业中常见的方 法。加入的物质称为稀释围成沉淀列，可以是固体，也可以是液体或气体。要求所加物质能溶解于
25、原溶液中的溶剂，但不溶解被结晶的溶质。称为盐析法，是因为NaCl是最常用的沉淀剂，例如在联合制减法中，向低温的饱和氯化胺母液加入 NaCl，利用共同离子效应，使母液中的氯化铵尽可能多地结晶出来，以提高收 率。,结晶设备选择的一般原则： 溶解度随温度变化大的物系应采用冷却式结晶器。反之应采 用蒸发式结晶器。 热敏性的物系应采用真空式结晶器。 处理能力大时应采用连续式结晶器，反之应采用间歇式结晶 器。 对于有腐蚀性的物系，设备的材质应考虑耐腐蚀性能。 对于粒度有严格要求的物系，一般应选用KrystalOslo分级 型结晶器。 对于具有特殊溶解性能的物系应根据具体情况选用其它专用的结晶器。 各类结晶
26、设备的比较如下：,结晶设备选择的总结： 结晶器的选择一般要全面考虑许多因素，例如所处理物系的性质，希望晶体产品的粒度及粒度分布范围，生产能力的大小，设备费和操作费等，所以选择结晶器是一个复杂的工作，没有简单的规则可循，在很大程度上凭实际经验。,1间歇式结晶器 间歇结晶是一种非稳态过程， 标准的间歇式结晶器，以强制循环来产生搅拌作用，当需要蒸发结晶时，可将一个热交换器安装在循环回路中，另一种通用的方法是采用一个带有导流管的内轴流式搅拌器，以减少生成过多的晶核并以合理的输入功率来保持晶浆状态。加入烃等情性物质，借其蒸发可以产生附加的冷却效果。 2连续式结晶器 存在着各种连续操作方法。 DTB装置可
27、以使用绝热冷却或绝热蒸发。它的设计在保证增加平均粒径的同时能缩小晶体粒径分布，可将一个淘析支管安装在底部以 起分级作用，通过设计适当的淘析支管中的上升速度，可将小于产品规格要求的细晶强制留在结晶器中。 3生长型结晶器 这种类型的结晶器用于生产相当粗颗粒的产品，可以设置消除细晶的循环管路，可以是表面冷却型、真空冷却型或蒸发型。生长型分级结晶器适合于生产糖精和硫酸铵等粗粒晶体，温度溶解度曲线一般是平缓或标准的，晶体粒径为580筛目。 4强制循环结晶器 最常见的是蒸发型的，虽然也可以用作绝热冷却。 强制循环往往用于具有负的或平缓溶解曲线从而需要大量蒸发的体系。 5表面冷却型结晶器 表面冷却型结晶器用于某些显示出陡峭或正常溶解度曲线的物质、晶浆以高速通过热交换器而循环，冷却剂(如水或气化制冷剂)的设计温度要使循环晶浆的温差最小。以减少管子结垢，这种装置装有挡板，从母液中冲掉细晶，促进晶体生长和增大产品粒径。,