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1、由铬铁矿制备重铬酸钾一、实验目的1了解制备原理，掌握有关铬的化合物性质。2 练习和巩固熔融、浸取、结晶、重结晶等操作。二、实验原理铬铁矿的主要成分为FeOCr2O3。一般铬铁矿含Cr2O3约40%，除杂质铁外， 还含有硅、铝等杂质。由铬铁矿制备重铬酸钾的方法：首先在碱性介质中，将铬 氧化为6价铬酸盐：2FeOCr2O3+4Na2CO3+7NaNO3 4Na2CrO4+Fe2O3+4CO2+7NaNO2Na2CO3为熔剂，NaNO3为氧化剂，与铬铁矿混合后加热熔融得到铬酸盐。用 水浸取熔融物时，大部分铁以Fe（OH）3形式留于残渣中。可过滤除去，将滤液调 节pH=78,氢氧化铝和硅酸等析出。过滤
2、除去沉淀，再将滤液酸化，可得重铬 酸盐：2CrO42- + 2H+ ?Cr 2O72- + 2H2O因滤液中有NaNO2，酸化时酸性太强，它可将6价铬还原为3价铬，可用醋酸酸 化，pH值保持约为5左右。然后利用下面的复分解反应，可得重铬酸钾：Na2Cr2O7+2KCIK 2Cr2O7+2NaCI温度对氯化钠的溶解度影响很小， 但对重铬酸钾的溶解度影响较大， 所以，将溶 液浓缩后，冷却，即有大量重铬酸钾结晶析出，氯化钠仍留在溶液中。三、仪器与试剂仪器：烘箱，抽滤装置（真空循环水泵，抽滤瓶及布氏漏斗） 1套，电子秤， 铁坩埚（带盖）1个，坩埚钳1个，铁棒1个，电炉1台，蒸发皿1个，表面皿1个, 托
3、盘1个，烧杯（100mL、250mL）各2个，量筒（10mL） 1个试剂：铬铁矿，硝酸钠，氢氧化钠，碳酸钠，冰醋酸，氯化钾 材料：pH试纸，砂纸，滤纸四、实验步骤1 .氧化称取4g铬铁矿粉与5.5g硝酸钠混合均匀备用。另称取3g氢氧化钠及3g碳 酸钠于铁坩埚中，混匀后用小火加热直至熔融，然后将矿粉分几次加入，并不断 搅拌，矿粉加完后，用马弗炉750°灼烧30min35min，使其自然冷却。2浸取冷却后的熔融物不易取出，可采取下述方法：加少量水于坩埚中，小火加热 至沸，然后将溶液倒入烧杯内，再加水，加热，如此反复23次，即可全部取出熔块。将烧杯中的溶液及熔块加热煮沸15mi n，并不断
4、搅拌以加速溶解。稍冷 后抽滤，滤渣约用10mL水洗涤（滤液控制在40mL左右）。3 中和除铝用冰醋酸调节滤液pH为78,此时产生AI（0H）3沉淀。加热后过滤，沉淀 弃去，滤液转入蒸发皿中，再加冰醋酸调节溶液pH5 （为什么要再次加冰醋酸？）。4. 复分解和结晶将上述3得到的重铬酸钠溶液加入1.7g氯化钾，置于水浴上（电炉）加热， 将溶液蒸发至表面有少量晶体析出时（或剩原体积1/4）,再调节溶液的pH-5,冷 至1520C，即有橙色K2C2O7晶体析出（若晶体偏黄色，贝U酸度调节不够）。 抽滤，用滤纸吸干晶体，称出产品质量。5. 重结晶将制得的重铬酸钾溶于去离子水中（加水量为1g重铬酸钾约加1.5mL水）， 加热使其溶解，趁热过滤（若无不溶杂质，可免去过滤）。冷却以使其结晶（NaCI 留在溶液中，去除）。抽滤（回收滤液），晶体用少量去离子水洗涤一次,在40 50C烘干产品，称量并计算产率。产品回收。五、思考题1. 铬酸钠溶液酸化时，为什么不能用强酸而用醋酸？2. 什么是熔融、浸取？3. 中和除铝，为何调节pH=78，pH过高或过低有什么影响？