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1、废水中COD的测定1国标法试剂除另有说明，实验室所有试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，试验用水均为蒸馏水或同等纯度的水。硫酸银AgSQ，化学纯；1.1.2 硫酸汞HgSQ，化学纯；1.1.3 硫酸H2SQ，= g/mL ；硫酸银-硫酸试剂：向1 L硫酸中参加10 g硫酸银，放置1-2天 使之溶解，并混匀，使用前小心摇动。重铬酸钾标准溶液：1浓度为5丄K2G2Q7 = mol/L的重铬酸钾标准溶液：将g在105C枯燥2 h6后的重铬酸钾溶于水中，稀释至 1000 mLo1浓度为C心。2。7= mol/L的重铬酸钾标准溶液：将条的溶液稀释106倍而制成。硫酸亚铁铵标准滴定溶液a 浓度为C NH 4
2、 2 Fe SO4 2 ?6H ?Qmol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液： 溶解39 g硫酸亚铁铵 NH4 2Fe SQ4 2?6H2Q于水中，参加20 mL硫酸1.1.3 ， 待其溶液冷却后稀释至1000 mLob每日临用前，必须用重铬酸钾标准溶液1.1.5 准确标定此溶液的浓度。取mL重铬酸钾标准溶液1.1.5 置于锥形瓶中，用水稀释至约100mL加 入30 mL硫酸，混匀，冷却后，加3滴约mL试亚铁灵指示剂，用硫酸亚铁铵滴定溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色,即为终点。记录下硫酸亚铁铵的消耗量mLc硫酸亚铁铵标准滴定溶液浓度的计算:C NH4 2Fe SQ 2 ?6H2O10.00 0.2
3、502.50VV式中：V滴定时消耗硫酸亚铁铵溶液的体积，mL。d浓度为C NH ° 2 Fe SO4 2 ?6H 2。mol/L的硫酸亚铁铵标准滴定溶液:将浓度为mol/L的该溶液稀释10倍，用的重铬酸钾标准溶液标定，其滴 定步骤和计算分别与 mol/L的该溶液相同。邻苯二甲酸氢钾标准溶液，C KC8H5O42.0824 mmol/L :称取105 C时枯燥2 h的邻苯二甲酸氢钾g溶于水，并稀释至1000 mL混匀。以重铬酸钾 为氧化剂，将邻苯二甲酸氢钾完全氧化的 COD值为g氧/克指1 g邻苯二甲酸 氢钾耗氧g 故该标准溶液的理论CODfi为500 mg/L。1.1.9 1,10-
4、 菲绕啉指示剂溶液：溶解g七水合硫酸亚铁FeSO4?7H2O 于50 mL的水中，参加g1,10-菲绕啉，搅拌至溶解，加水稀释至 100 mL。防爆玻璃珠。仪器实验室常用仪器和以下仪器。回流装置带有24号标准磨口的250 mL锥形瓶的回流冷凝管长度为 300-500 mm假设 取样量在30 mL以上，可采用带有500 mL锥形瓶的全玻璃回流装置。加热装置。1.2.3 50 mL酸式滴定管。样品采集水样要采集于玻璃瓶中，尽快分析。如不能立即分析时，应参加硫酸至PH V 2,置于4 C下保存。但保存时间不多于5天。采集水样体积不得少于100 将试样充分摇匀，取出20. 0 mL作为试料。分析步骤对
5、于COD值小于50 mg/L的水样，应采用低浓度的重铬酸钾标准溶液 氧化，加热回流以后，采用低浓度的硫酸亚铁铵标准溶液mol/L 回滴。该方法对未经稀释的水样其测定上限为700 mg/L，超过此限时必须经稀释后测定。对于污染严重的水样，可选取所需体积1/10的试料和1/10的试剂，放入10X150 mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否 变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝 绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。取试料于锥形瓶中，或取适量试料加水至。空白试验：按相同步骤以20. 0 mL水代替试料进行空白试验，其余试剂 和试料测定相
6、同，记录下空白滴定时消耗硫酸亚铁钱标准溶液的毫升数V-校核试验：按测定试料提供的方法分析20. 0 mL邻苯二甲酸氢钾标 准溶液的COD值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论COD值为500 mg/L，如果校核试验的结果大于该值的 96%即 可认为实验步骤根本上是适宜的，否那么，必须寻找失败的原因，重复实验，使之 到达要求。去干扰试验：无机复原性物质如亚硝酸盐、硫化物及二价铁盐将使结果增 加，将其需氧量作为水样COD值的一局部是可以接受的。该实验的主要干扰物为氯化物，可参加硫酸汞 局部地除去，经回流 后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞络合物。当氯离子含量超过1000 mg/L时，CO
7、D勺最低允许值为250 mg/L，低于此值 结果的准确度就不可靠。水样的测定：于试料中参加mL重铬酸钾标准溶液和几颗防爆沸玻璃珠，摇匀。将锥形瓶接到回流装置冷凝管下端，接通冷凝水。从冷凝管上端缓 慢参加30 mL硫酸银一硫酸试剂以防止低沸点有机物的逸出，不断旋动锥形瓶 使之混合均匀。自溶液开始沸腾起回流两小时。冷却后，用20 30 mL水自冷凝管上端冲洗冷凝管后，取下锥形瓶，再用水 稀释至140 mL左右。溶液冷却至室温后，参加3滴1，10菲绕琳指示剂溶液，用硫酸 亚铁铵标准滴定溶液滴定。溶液的颜色由黄色经蓝绿色变为红褐色即为终点。 记 下硫酸亚铁铵标准滴定溶液的消耗毫升数 W。结果计算以mg/L计的 水样需氧量，计算公式见下式1:COD(mg/L)C(y V2) 8000Vo(1)式中:c硫酸亚铁铵标准滴定溶液的浓度，mol/L ；V1空白试验所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mLV2试料测定所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V0试料的体积，mL8000 -O2的摩尔质量以mg/L为单位的换算值。4测定结果一般保存三位有效数字，对COD值小的水样，当计算出COD表示为“CO 殳 10 mg/L