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1、硫化物的测定(碘量法) 试剂 淀粉指示液称取1 g可溶性淀粉用少量水调成糊状，再用刚煮沸水冲稀至100mL ° 硫代硫酸钠标准溶液C (Na2S2O3 5H2O)= mol/L。称取五水合硫代硫酸钠(Na2S2O3 5H2O)和无水碳酸钠(Na2CO3)溶于水中，转移到1000mL 棕色容量瓶中，稀释至标线，摇匀。 重馅酸钾标准溶液c (1/6K2Cr2O7 )二L。称取105C烘干2h的基准或优级纯重铸 酸钾溶于水中，稀释至1000mL ° 溶液标定于250mL碘量瓶内，加入1g碘化钾及50mL水，加入重铸 酸钾 标准溶液，加入盐酸溶液5mL ,密塞混匀，置暗处静置5mi
2、n ,用待标 定的硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色时，加入1 mL淀粉指示液，继续滴定至蓝色刚好消失，记录标准溶液用量，同时作空白 滴定。硫代硫酸钠浓度c (mol/L )由下式求出：15.00A0.100005式中：V1 滴定重铸酸钾标准溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V2 滴定空白溶液时硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；重铸酸钾标准溶液的浓度，mol/L。硫代硫酸钠标准滴定液：c ( Na2S2O3) =L °移取100mL刚 标定过的硫代硫酸钠标准溶液于1000mL棕色容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，使用时配制。碘标准溶液：C (1/2 I2 ) =L °移取碘于500mL烧杯中，加入 40g碘化钾，加适量水溶解后，转移至1000mL棕色容量瓶中，稀释至 标线，摇匀。仪器恒温水浴，0100C °150mL或250mL碘量瓶。25mL或50mL棕 色滴定管。测定步骤 取200mL水 以水代替试样，重复步骤。 硫化物含量C (mg/L )按下式计算：式中：V0空白试验中，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；Vi滴定收硫化物含量时，硫代硫酸钠标准溶液用量，mL ；V试样体积，mL ;硫离子(1 /2S2-)摩尔质量(g/mol)；c硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L )。