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1、海南大学实验报告课 程： 专业·班级： 实验名称分析化学实验混合碱的测定（双指示剂法）学院：材料与化工学院日期： 2017 年 3 月 27 日成绩姓名五、实验注意事项六、数据处理七、思考题 八、实验分析与讨论学号 实验包括以下几项内容：一、实验目的二、实验原理三、实验仪器与试剂四、实验步骤一、实验目的1. 掌握工业碱的总碱度测定的原理和方法。2. 了解酸碱指示剂的变色原理以及酸碱滴定中选择指示剂的原则3. 学习定量转移的基本操作。4. 了解双指示剂法测定混合碱中氢氧化钠和碳酸钠含量的原理二、实验原理工业碱的主要成分是碳酸钠， 商品名为苏打， 其中可能还含有少 量 NaCl 、Na2
2、SO4、NaOH 、NaHCO 3 等杂质，用盐酸滴定时，以甲 基橙为指示剂，除了主要成分 NaCO3 被滴定外，其他的碱性杂质如 NaOH 、NaHCO 3 等也可被滴定，因此所测定的结果是 Na2CO3 和 NaOH 或 Na2CO3和 NaHCO 3的总和,称为“总碱度”。总碱度通常 以 Na 2O 的质量百分含量来表示。总碱度是衡量产品质量的指标之 一，主要反应有：NaOH+HCl NaCl+H 2ONa 2CO3+HCl NaHCO 3+NaClNaHCO 3+HCl NaCl+H 2O+CO 2测定时，反应产物为 NaCl 和H2CO3，H2CO3分解为 CO2和H2O， 化学计量
3、点时， pH 值约为 3.83.9 ，因此可选用甲基橙为指示剂， 用 HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色转变为橙色即为终点。工业碱中的碱性成分 NaCO 3与 NaHCO 3或 Na 2CO3与NaOH 的混合物称为复合碱， 可以在同一份试液中用两种不同的指示剂来测 定各组分的含量， 这就是双指示剂法。 此法方便快捷在生产中应用普 遍。双指示剂法测定时先在混合碱试液中加入酚酞此时溶液呈红色，用 HCl 标准溶液滴定至溶液由红色恰好变为无色，此为第一滴定终 点，消耗的盐酸溶液的体积记为 V1（mL ）;再加入甲基橙指示剂， 继 续用盐酸标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色， 此为第二个滴定终 点， 消
4、耗盐酸的体积为 V2（mL）;以Na2CO3和 NaOH 的混合碱为 例，滴定过程如下图所示 :根据双指示剂法中 V1和 V2的大小关系，可判断为知简样的组成。 由图示可知，当 V1大于 V2时，混合碱为 Na2CO3和 NaOH 的混合 物，当 V1<V 2时混合碱为 Na2CO3和 NaHCO 3的混合物。假设混合 碱试液的体积为 V（mL），则根据 V1和 V2值可计算出试样中各组分的含量当 V1>V 2 时 （NaOH ）=（V1-V2）c（HCl）M（NaOH ）/m（Na 2CO3）=2V 2c（HCl）M （Na2CO3）/2m当 V1<V 2时 （Na2CO3
5、）=2V 1c（HCl ）M （Na2CO3）/2m（NaOH ）=（V2-V1）c（HCl ）M（NaHCO 3）/m 式中， V 1为混合碱溶液的体积， mL； V 2为酚酞变色时消耗的盐酸的体积， mL ； V 为甲基橙变色时消耗的盐酸的体积， mL 。三、实验仪器与试剂仪器： 50mL 酸式滴定管， 25mL 移液管, 250mL 容量瓶, 250mL 锥形瓶, 100mL 烧杯, 500mL 试剂瓶， 量筒, 台秤， 电子天平等 试剂： HCl （6mol/L ）, 混合碱试液 , 无水 Na2CO3（工业级）, 无水 Na 2CO3基准物质, 甲基橙指示剂（0.1% ）， 酚酞指示
6、剂（0.1%乙醇 溶液）。四、实验步骤1. HCl 标准溶液的配制与标定。 HCl 溶液的配制用量筒量取 6mol/L 盐酸 9 毫升，倒入烧杯中，加蒸馏水 稀释至 500mL ， 搅拌均匀后贮于细口瓶中 , 贴上标签备用。盐酸溶液的标定用分析天平准确称取 0.150.2g 无水 Na2CO3 三份，分别 置于 250mL 锥形瓶中， 加入 2030mL 蒸馏水使之溶解后， 滴加甲基橙指示剂 12 滴。用待标定的 HCl 溶液滴定 , 溶液由 黄色变为橙色即为终点。根据所消耗的 HCl 溶液的体积， 按下 式计算盐酸标准溶液的浓度。c（HCl ）=m（KHC8H4O4）×103/M（
7、KHC8H4O4）V（NaOH ） 式中， c（ HCl ）为盐酸溶液的浓度， mol/L; m （Na2CO3） 为称量的 Na 2CO3 质量， g; M （Na 2CO 3）为碳酸钠的摩尔质 量， g/mol; V （ HCl ）为消耗的 HCl 的体积 ,mL。2. 工业碱总总碱度的测定在分析天平上准确称取工业碱试样 1.52.0 克，置于 100ml 烧杯中，加少量蒸馏水使之溶解 （必要时稍加热）； 待冷却后转 移入 250 毫升容量瓶中， 洗涤烧杯的内壁和 玻璃棒 3 到 4 次， 洗涤液全部转入容量瓶 中； 最后用蒸馏水稀释至刻度， 摇匀。准 确移取 25.00ml 上述试液置于
8、 250ml 锥形 瓶中，加甲基橙指示剂 12 滴用盐酸标准溶 液滴定至溶液呈橙色即为终点， 平行测定三 次，取其平均值。计算总碱度，以氧化钠的质量分数表示。3. 混合碱液的分析用移液管移取 25.00mL 混合液混合碱试液与锥形瓶中， 加 入 12 滴酚酞， 用盐酸标准溶液滴定至溶液由红色球刚好变为微红色，此为第一终点，记下消耗盐酸标准溶液的体积V1， 再 向锥形瓶中滴加 2 滴甲基橙，继续用盐酸标 准溶液滴定 ,溶液由黄色渐变为橙色，此为第 二终点 , 记下第二次消耗盐酸标准溶液的体 积 V2平行测定 3 次，取其平均值。根据 V1和 V2的大小关系判断混合碱的组成，并计算混合碱中各组分的
9、含量， 以质量百分含量表示。1.称取工业碱试样配制溶液进行总碱度测定时，由于式样均匀性五、实验注意事项较差，应称取较多的试样，使其更具代表性。测定的允许误差可 适当放宽一点。2.混合碱的组成为碳酸钠和氢氧化钠时，因为滴定不完全会使 NaOH 的测定结果偏高， 而 Na2CO3 的测定结果偏低， 实验 中适当的多加几滴酚酞指示剂可有所改善。3.双指示剂法在第一个滴定终点时，酚酞变色不明显，最好用碳 酸氢钠的酚酞溶液进行对照。 在第一个滴定终点前滴定速度不能 过快，否则造成溶液中盐酸局部过浓，引起二氧化碳损失，但滴 定速度也不能过慢。4. 接近第二个滴定终点时，一定要充分摇动，防止形成二氧化碳的过
10、饱和溶液， 而使终点提前为提高滴定的准确度， 杜当滴定到 甲基橙刚变为橙色时， 即可将溶液加热煮沸煮出， 溶液中的二氧 化碳是溶液，在橙黄色冷却后继续滴定重复此步骤至加热。后， 溶液的颜色不变为止。六、实验数据处理1. HCl 标准溶液的标定项目m （Na 2CO3） /g1 2 30.19080.19180.1925V（HCl ）（初读数）/mL0.00 0.000.00V（HCl ）（终读数）/mL29.48 29.53 29.61V（HCl ）/mL29.4829.5329.61C（HCl ）/（mol/L ）c1=0.1221c2=0.1225c3=0.1227平均浓度c= （ c1+
11、c 2+c 3） /3=0.1224相对平均偏差dr=0.16%2.混合碱的分析项目V（混合碱）25.0025.0025.00V（HCl ）（初读数）0.000.000.00/mLV（HCl）（第一终读数） /mL8.308.278.30V（HCl）（第二终读24.0524.0023.97数） /mL混合碱的组成平均含量 /（g/L ）相对平均偏差 /%Na 2CO360.010.16%NaHCO 352.700.62%七、思考题V1/mL8.308.278.5015.7315.65V2/mL15.751.如果基准物质无水碳酸钠保存不当，吸收了部分水分，用此试 剂标定盐酸溶液浓度时，对结果有何
12、影响？ 答：若无水碳酸钠吸收了部分水分，则使其碱性变弱，所需 HCl 的体积减少，使标定 HCl 溶液溶度变大。2. 如预测定碱液的总碱度 , 应采用何种指示剂？ 若以碳酸钠形 式表示总碱度 ,其结果的计算公式应怎样？答：甲基橙指示剂c(HCl )V1M (Na2CO 3)w(Na2CO 3)1 2 3 100 %m(混合碱)3. 用酚酞作指示剂，只是第一个滴定终点时变色不敏锐,如何应对？答：长时间放置，吸收空气中二氧化碳，酸度升高， PH 下降， 红色褪去。八、实验分析与讨论1、本次实验中我们学会并熟练使用分析天平，分析天平精密度 较高，我们每次测定时都需要调零，称量要尽可能准确。2、本次实验滴定相对较难，主要原因是变色不明显，很容易失