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1、参赛姓名 学号2019年学院院级技能竞赛药品检测技术项目技能竞赛葡萄糖酸钙中钙含量的测定一、说明1、本题满分100分，完成时间120分钟。2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。3、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 二、操作步骤1、EDTA(0.05mol/L)标准滴定溶液的配制和标定(1)配制：称取 EDTA 19g,加适量的水溶解并稀释至 1000mL ,摇匀。(2)标定：取约 800c灼烧至恒重的基准氧化锌1.5g,精密称定(减量法)，于100mL小烧杯中，用少量水润湿，加稀盐酸(20%) 20mL使溶解，定量转移至 250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇
2、 匀，精密移取 25.00mL上述溶液于锥形瓶中(不得从容量瓶中直接移取)加水 75mL,加0.025%甲基 红的乙醇溶液 1滴，滴加氨试液至溶液显微黄色(pH-78),加氨-氯化钱缓冲液(pH-10.0) 10mL,再加铭黑T指示剂(5g/L) 5滴，用配制的 EDTA液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。每 1mLEDTA滴 定液(0.05 mol/L )相当于 4.069mg的氧化锌。平行测定3次，并将滴定的结果用空白试验校正。(3)计算：根据 EDTA滴定液的消耗量与氧化锌的取用量，算出 EDTA滴定液的浓度。25. 00 m 0.05c（EDTA250.0（V V。） T 10 3c(ETD
3、A) EDTA 滴定液浓度，mol/L;m 一氧化锌的质量，g;V 一消耗EDTA滴定液的体积，mL;V0空白试验消耗 EDTA滴定液的体积，mL;T- 滴定度，mg/mL。2、葡萄糖酸钙(C12H 22CaO14?H2O)含量测定(1)测定：取葡萄糖酸钙(C12H22CaO14?H2O) 0.5g,精密称定(增量法)，加水100 mL,微温(50 度)使溶解，加氢氧化钠试液( 4.3%) 15 mL与钙紫红素指示剂 0.1g,用EDTA滴定液(0.05mol/L ) 滴定至溶液自紫色转变为纯蓝色。每1mLEDTA 滴定液(0.05mol/L )相当于 22.42mg的 C12H22CaO14
4、?H2O。平行测定3份，并将滴定的结果用空白试验校正。(2)计算：按下式葡萄糖酸钙(C12H22CaO14?H2O)百分含量：V V0T F 10 3(%)0 100%m式中：W葡萄糖酸钙(C12H 22CaO14?H2O)百分含量；m供试品取样量，g;V一消耗EDTA滴定液的体积，mL;V 0一空白消耗 EDTA滴定液的体积，mL;T一滴定度，mg/mL;F一滴定液的校正因子，F=c测/0.05 (c实际浓度为标定出的 EDTA滴定液的实际浓度，C规定丫t度=0.05mol/L)3.数据记录与处理EDTA（0.05mol/L）标准溶液标定测定次数项目-123基准物 称量m倾样前/gm倾样后/gm（氧化锌）/g移取试?体积/mL滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL滴定消耗EDTA体积/mL溶液温度/C温度补正值溶液温度校正值/mL实际消耗EDTA体积/mL空白/mLc/mol/LC/mol/L相对极差/%葡萄糖酸钙的测定J-测定次数项目r '-、一_123样品 称量m加样前/gm加样后/gm葡萄糖酸钙/g滴定管初读数/mL滴定管终读数/mL滴定消耗EDTA体积/mL溶液温度/C温度补正值溶液温度校正值/mL实际消耗EDTA体积/mLc(EDTA)/mol/Lw(葡.萄糖酸钙)/%V V T F 10 3(%)0 100%mw（葡萄糖酸钙）/%相对极差/%