《水中溶解氧的测定实验报告.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《水中溶解氧的测定实验报告.docx（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、溶解氧的测定实验报告易倩实验目的1. 理解碘量法测定水中溶解氧的原理：2. 学会溶解氧采样瓶的使用方法：3. 掌握碘量法测定水中溶解氧的操作技术要点实验原理溶于水中的氧称为溶解氧，当水受到复原性物质污染时，溶解氧即下降， 而有藻类繁殖时， 溶解氧呈过饱和， 因此，水中溶解氧的变化情况在一定程 度上反映了水体受污染的程度。碘量法测定溶解氧的原理 ：在水中参加硫酸锰及碱性碘化钾溶液，生成 氢氧化锰沉淀。 此时氢氧化锰性质极不稳定， 迅速与水中溶解氧化合生成锰 酸锰：MnSO4+2aOH=Mn OH 2 J白色+Na2SO42MnOH 2+O2=2MnOOH 2棕色H2MnO3十 Mn OH 2=
2、MnMnO3j棕色沉淀+2H2O参加浓硫酸使棕色沉淀MnMnO2与溶液中所参加的碘化钾发生反响, 而析出碘，溶解氧越多，析出的碘也越多，溶液的颜色也就越深2KI+H2SO4=2HI+K2SO4MnMnO3+2H2SO4+2HI=2MnSO4+I2+3H2OI2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6用移液管取一定量的反响完毕的水样, 以淀粉做指示剂, 用标准溶液滴 定,计算出水样中溶解氧的含量。三、仪器1.25Oml3OOml 溶解氧瓶2.5Oml 酸式滴定管。3.25Oml 锥形瓶4. 移液管5.25Oml 碘量瓶6.洗耳球四、试剂1、硫酸锰溶液。溶解 480g分析纯硫酸锰MnS04 H
3、2O溶于蒸馏水中， 过滤后稀释成1000ml.此溶液加至酸化过的碘化钾溶液中，遇淀粉不得产生蓝色。2、碱性碘化钾溶液。取 500g 氢氧化钠溶解于 300400mI 蒸馏水中如氢 氧化钠溶液外表吸收二氧化碳生成了碳酸钠， 此时如有沉淀生成， 可过滤除去)。 另取得气 150g 碘化钾溶解于 200ml 蒸馏水中，待氢氧化钠冷却后，将两溶液合 并，混匀，用水稀释至1000ml。如有沉淀，那么放置过夜后，倾出上层清液，贮 于棕色瓶中，用橡皮塞塞紧，闭光保存。此溶液酸化后，与淀粉应不呈蓝色。3.1%淀粉溶液：称取1g可溶性淀粉，用少量调成糊状，再用刚刚煮沸的水 稀释至100mL冷却后参加0.1g水杨
4、酸或0.4g氯化锌(ZnC2)防腐剂。此溶液遇 碘应变为蓝色，如变成紫色表示已有局部变质，要重新调配。4. (1+5)硫酸溶液： 取1 体积 1.84g/mL 的浓硫酸慢慢的加到盛有 5体积水 的烧杯中，搅匀冷却后，转入试剂瓶中。5. 重铬酸钾标准溶液【1/6 (K2Cr2O7) =0.0250mol/L】：称取于105 110C 烘干2h并冷却至恒重的优级纯重铬酸钾 102258g,溶于水，移入1000mL容量瓶 中，用水稀释至标线，摇匀。6. 硫代硫酸钠标准溶液。溶解 6.2g分析纯硫代硫酸钠(NS2S2Q 5H20)于 煮沸放冷的蒸馏水中，然后在参加0.2g无水碳酸钠，用水稀释至1000
5、mL，贮于 棕色瓶中，使用前用 0.0250mol/L 重铬酸钾标准溶液标定。标定：用 0.0250molL 重铬酸钾标准溶液标定硫代硫酸钠的浓度。在250ml的碘量瓶中参加1g固体碘化钾及100mL蒸馏水。用滴定 管参加10.00ml0.0250mol/ 重铬酸钾溶液，再参加 5ml l ： 5 的硫酸溶液，此时发生以下反响：K 2Cr07 十 6KI 十 7H2SO=4K2SO 十 Cr2 (SO) 3 十 31 2 十 7H20在暗处静置 5 分钟后，由滴定管滴入硫代硫酸钠溶液至溶液呈浅黄色， 参加 1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚退去为止。记下硫代硫酸钠溶液的用量。M= 10.00 X
6、 0.0250 /V式中：M硫代硫酸钠溶液浓度，mol/LV 硫代硫酸钠溶液消耗量， mL。五、实验步骤水样测定(1) 溶解氧的固定。用移液管插入溶解瓶的液面下，参加1mL硫酸锰溶液、 2mL碱性碘化钾溶液，盖好瓶盖，颠倒混合数次，静置。一般在取样现场固定。(2) 析出碘。翻开瓶塞，立即用移液管插入液面下参加 2.0mL硫酸，盖好 瓶塞，颠倒混合摇匀，至沉淀物全部溶解，放于暗处静置 5min。(3) 滴定。吸取100.0mL上述溶液于250mL锥形瓶中，用硫代硫酸钠滴定 至溶液呈淡黄色，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚好褪去，记录硫代硫酸钠 溶液的用量。六、数据处理公式:溶解氧浓度( O2，
7、 mg/L) = ( M XVX8X1000)100式中：M硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/LV 滴定消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积， mL标定:V=10.7ml M=0.023mol/L测定结果记录表水样编号硫代硫酸钠标准 溶液浓度c/ mol/L硫代硫酸钠溶液 消耗量V/mL水样溶解氧值DO mg/L1行政楼0.0255.49.9362高速桥0.0252.85.152七、考前须知1. 当水样中的亚硝酸盐氮含量高于 0.05mg/L时会干扰测定，可参加叠氮化 钠使水中的亚硝酸盐分解而消除干扰。其参加方法是预先将叠氮化钠参加碱性碘 化钾溶液中。2. 假设水中含铁离子达100200mg/L时，可参加1mL40的氟化钾溶液消除干 扰。3. 假设水样中含氧化性物质如游离氯等，应预先参加相当量的硫代硫酸钠 去除。4. 水样呈强酸性或强碱性时，可用氢氧化钠或盐酸调至中性后测定。5. 在固定溶解氧时，假设没有出现棕色沉淀，说明溶解氧含量低。6. 在溶解棕色沉淀时，酸度要足够，否那么碘的析出不彻底，影响测定结果。