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1、附离子表面活性剂检测细则（亚甲蓝分光光度计）一、方法与原理阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂 （包括直链烷基苯磺酸钠、 烷基磺酸 纳和脂肪醇硫酸钠） 作用， 生成蓝色的离子对化合物， 这类能与亚甲蓝作用的物 质统称亚甲蓝活生物质（MBA）生成的黑色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓 度成正比，并可用分光光度计在波长 652mn处测量三氯甲烷层的吸光度。二、仪器1、分光光度剂2、250ml分液漏计（最好用TFE活塞）3、索氏抽提器（150ml平底烧瓶，© 35X160nm抽出器蛇形冷凝管）三、试剂1 、 4%氢氧化钠溶液2、3%硫酸3、三氯甲烷4、直链烷基苯磺酸钠标准贮备液： 称取0.10
2、0g标LAS （平均分子量344.4 , 称准至0.001g），溶于50ml水中，转移到100ml容量瓶中，稀释至标线，混匀， 每毫升含1.00mgLAS保存于4C冰箱中。如需要，每周配制一次。5、 直链烷基苯磺酸钠标准溶液：准确吸取10.00ml 直链烷基苯磺酸钠标准 贮备液，用水稀释至1000ml，每毫升含10.0卩gLAS当天配制。6、亚甲蓝溶液：称取 50g- 水合磷酸二氢钠置于烧杯中，溶于水缓慢加入 6.8ml浓硫酸，混匀，转移入1000ml容量瓶中，称取30mg亚甲蓝（指示剂），用 50ml 水溶解后也移入容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，贮存于棕色试剂瓶中。7、洗涤液：称取 50g
3、 一水合磷酸二氢钠置于烧杯中， 溶于水，缓慢加入 6.8ml 浓硫酸，用水稀释至1000ml容量瓶中。8、酚酞指示剂溶液：将 1.0g 酚酞溶于 50ml 乙醇，然后边觉拌边加入 50ml 水，滤去沉淀物。9、 玻璃棉或脱脂棉：在索式抽提器中，用三氯甲烷萃取4h后，取出干燥， 保存在清洁的具塞玻璃瓶中备用。四、步骤1、校准曲线的绘制，取一组分液漏斗四个，分别加入 100、 99、 97、 95、 93、 91、 89、 87、 85、 80ml 水，然后分别移入 0、 1:00、 3:00、 5:00、 7:00、 9:00、 11:00、 13:00、 15:00、 20:00ml 直链烷基
4、苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按“水样 测定”步骤操作，以测得的吸光度扣除空白试验值 （零浓度标准溶液的光度） 后， 与相应的LAS量绘制标准曲线。2、水样测定：将待测水样（100ml）移入分液漏计，以酚酞为指示剂，逐滴 加入4%氢氧化钠溶液至水样呈紫红色，再滴加 3%硫酸剂到紫红色刚好消失。加入25ml亚甲蓝溶液，摇匀后再加入10ml三氯甲烷，激烈振摇30S,注意 放气。过分地振摇会发生乳化现象，必要时，可加入少量异丙醇（小于10ml），以破坏乳（标准系列亦加入相同体积的异丙醇），再慢慢旋转分液漏斗，使滞留 在内壁上的三氯甲烷液珠降落，静置分层。将三氯甲烷层放入预先盛有50ml洗涤液的第三个分液漏
5、斗内，用数滴三氯 甲烷淋洗第一个分液漏斗的颈管。重复萃取 3次，每次用10ml三氯甲烷，合并 所有三氯甲烷萃取液至第二个分液漏斗中，激烈摇动30S,静置分层，将三氯甲烷层通过玻璃棉或脱脂棉放入 50ml容量瓶中，再用三氯甲烷萃取洗涤液两次（5ml/次），此三氯甲烷层也并入容量瓶中，加三氯甲烷到标线，摇匀。在652nm处，以三氯甲烷为参比，测定样品，标准系统和空白试验的吸光度。 测定时应使用相同光程的比色器。样品的吸光度减去空白试验的吸光度后，从标准曲线上查得LAS的含量。3、空白试验，按“水样测定”步骤进行空白试验，仅用 100ml水代替试样在试验条件下，以10mm米光程比色器，空白试验的吸光度不应超过 0.02。否则应仔细检查器皿和试剂是否有污染。五、计算用亚甲蓝活性物质报告结果。以 LAS计（平均分子量为344.4）式中：c水样中亚甲蓝，活性物质的浓度（ml/l）m从标准曲线上读取的1人5量（mgv水样体积（ml）