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1、气相色谱仪验证方案Hessen was revised in January 2021气相色谱仪再验证文件2017 年（设备编号：XXXXXXXXXX ）XXXXXXXXXXXXXXXXXX 有限公司1验证方案的起草与审批 2概述3验证目的4验证支持性文件5再验证人员6相关文件检查7仪器状态检查8运行确认9性能确认 10再确认1验证方案的起草与审批1.1验证方案的起草仪器名称仪器编号验证编号气相色谱仪起草人部门EI 期1.2验证方案的审批审核人部门EI 期批准人部门EI期2概述：设备名称：气相色谱仪设备编码：规格型号：制造商：气相色谱仪山气路系统、进样系统、色谱柱、电气系统、检测系统、记录 器
2、或数据处理系统组成。本实验室GC-14C气相色谱仪配备了 FID检测器、xxxxx色谱工作站、分流 分流进样器、XXXXXXXXX型顶空进样器。本仪器主要用于有机溶剂的定性和定量分析。设备在一年来的检测中，运行稳定，维护保养正常，为验证设备性能的稳 定性，特安排本次验证。3验证目的：按照GMP的要求，需要对该仪器进行安装确认、运行确认和性能确认，以 确定该仪器的备件、资料文件工作是否完整，实验室环境能否满足该仪器 的正常操作和使用，仪器的性能是否满足验证可接受标准和我们日常分析 检验工作的需要。4验证支持性文件国家计量检验规程JJG700-1999气相色谱仪中国药典2015年版四部0861残留
3、溶剂测定法5再验证人员:姓名负责内容所在部门项口负责人，负责验证的组织及实施，各步骤验证内容的确认汇总、撰写验证报告检验室质量监控质量部负责验证项目的操作实施检验室6相关文件检查检测确认文件名称存放地点设备开箱验收单标准安装报告气相色谱仪使用说明书工作站操作说明书XXXXX型顶空进样器用户使用手册检测人复核人日期相关文件检查结果相关文件检查偏差：建议：相关文件检查结论：相关文件检查确认人：日期：7仪器状态检査7.1 U的：检查仪器各部件及配套设施完好如初，安装环境符合要求，确认仪器经过校正合格且在有效期内。7.2检查确认气相色谱仪各设备部件的现场状态，记录各项指标。项II要求检査结果主机清洁，
4、安装稳固流量控制器清洁，安装稳固氮气、干燥空气、氢气清洁，连接密封，安装稳 固色谱柱清洁，连接密封，安装稳 固XXXXXXX型顶空进样器清洁，连接密封，安装稳电脑清洁，安装稳固稳压电源能提供稳定的220V电压安装环境整洁，宽畅，有空调仪器校验校验合格检测人复核人日期7.3仪器状态检查结果仪器状态检查偏差:建议：仪器状态检查结论:状态检查确认人：日期：8运行确认：8.1 LI的：确认仪器的各种控制功能与性能符合要求；在正常运行情况下，确 认氮气、氢气、空气减压阀，流量控制器，柱温箱温度等符合要求；确认 仪器配备的电脑及系统工作站处于受控状态并运行稳定，数据处理可黑。8.2功能测试，按气相色谱仪标
5、准操作规程运行设备，记录各项参数。项IJ要求检查结果氮气、氢气、空气减压阀各个控制阀旋转调节自 如，压力显示正常。流量控制器各个控制阀旋转调节自 如，压力显示正常。柱温箱在允许的范围内，温度调 节自如。进样口温度在允许的范围内，温度调 节自如。顶空进样器在允许的范围内，温度调 节自如；载气，吹扫气压力调节自如。检测器温度在允许的范围内，温度调 节自如。仪器配备的电脑电脑开启后，进入系统前 需要输入正确的密码才能 登陆；设置等待5分钟启 动屏幕保护程序，在恢复 时需要输入正确密码才能 重新登陆。以确定电脑可 以持续受控。系统工作站正常启动系统工作站，需 要接入相应的USB密钥， USB密钥山专人
6、管理授权发 放使用，使用完毕后及时 收回。以确定系统工作站 可以持续受控。检测人复核人日期8. 3顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度计的探头固定在顶空瓶加 热器3、6、9号孔中，密封好。设定顶空瓶加热器温度为80°C。加热升 温，待温度稳定后，观察60min,每5分钟记录一次，求出最大值与最小 值所对应的温度差值。其差值与60min内温度测量的算术平均值的比值（应W%）,即为顶空进样器顶空瓶加热器温度稳定性。仪器名称：温度巡检仪 编号:位置实时温度记录（°C）平均值最大差值稳定性3号孔6号孔9号孔检测人复核人日期8.4柱温箱温度稳
7、定性测试把温度智能快速巡测仪连接好电源，然后把温度讣的探头固定在柱温箱中 部，关好箱门。设定柱温箱温度为70°C。加热升温，待温度稳定后，观察 lOOmin,每分钟记录一次，求岀最大值与最小值所对应的温度差值。其差值与 lOOmin内温度测量的算术平均值的比值（应W%）,即为柱温箱温度稳定性。实时温度记录（°C）平均值最大差值稳定性检测人复核人日期8.5程序升温重复性测定按的测定条件和测定方法进行程序升温重复性测定。选定初温50°C终温 200°Co升温速率10°C/min。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据 一次，直至终温稳定。此实验
8、重复3次，求出相应点的最大相对偏差，其值应 W2%。结果按下式计算。相对偏差二（t皿-tan） /t X100%式中：tmdx相应点的最大温度（°C） ； Tmin相应点的最小温度（°C ）；t相应点的最大温度（°C）。编号实时温度记录最大相对偏差123检测人复核人日期8.6基线漂移和基线噪声的测定选择较灵敬档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图谱或显示图 中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。基线噪声应W1X1CT 1=A,基线漂移应WlXlOYV/h。载气（N2）流量： 氢气流量： 空气流量：柱箱温度： 检测器温度： 进样口温度：色谱柱：基线噪
9、声：基线漂移：检测人复核人日期8.7运行确认结果运行确认偏差：建议：运行确认结论：运行检查确认人：日期：9性能确认9.1目的：以丙酮、中醇、乙醇及正丙醇（内标物）残留溶剂检测为例，证明 气相色谱仪系统适应性，残留洛剂检测的重复性和分离度等性能符合要 求。9.2检测条件：载气（N2）流量： 氢气流量： 空气流量：柱箱温度：检测器温度：进样口温度：色谱柱:9.3系统适应性：用乙醇的色谱峰汁算，毛细管色谱柱的理论塔板数不低于5000,填充柱的理论塔板数不低于1000：待测物色谱峰与相邻色谱峰的分 离度应大于。9.4测定：精密称取正丙醇适量，用水制成每ImL中含500ug的溶液，作为内 标溶液。精密称
10、取中醇、乙醇和丙酮适量，用水定量稀释制成每ImL各含 450ug、750ug和750ug的溶液作为对照品储备液；精密量取对照品储备液 5mL与内标溶液5mL,置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对 照品溶液。精密量取对照品溶液5mL置于顶空瓶中，密封，照残留溶剂测 定法中国药典2015年版四部0861残留溶剂测定法测定。顶空平衡 温度为80°Co平衡时间为45mino取对照品溶液顶空进样，连续进样6 次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于 5%。9.5检测结果:9. 5. 1分离度：出峰次序保留时间峰面积峰高半峰宽理论塔板数分离度丙酮甲醇乙醇正丙醇检测人复核人日期9. 5.2定量重复性:进样乙醇乙醇正丙醇正丙醇乙醇与正丙醇相对编号保留时间峰面积保留时间峰面积峰面积之比标准偏差123456检测人复核人日期进样编号甲醇 保留时间甲醇峰面积正丙醇 保留时间正丙醇峰面积甲醇与正丙醇 峰面积之比相对标准偏差123456检测人复核人日期进样编号丙酮 保留时间丙酮峰面积正丙醇保留时间正丙醇峰面积丙酮与正丙醇峰面积之比相对标准偏差123456检测人复核人日期9.6性能确认结果性能确认偏差:建议：性能确认结论:性能检查确认人：日期：10再确认仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项U进行再验证。