总酸测定作业指导书.doc

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1、总酸(PH电位法)测定作业指导书1.0目的规定总酸的测定方法。2.0范围适用于淀粉制品、调味品等食品中总酸的测定。3.0实验原理根据酸碱中和原理,用碱液滴定试样中的酸,溶液的电位发生“突跃”时,即为滴定终 点。按碱液的消耗量计算食品中的总酸含量。4.0内容及要求4.1仪器和设备4.1.1 酸度计:精度土 0.1PH4.1.2磁力搅拌器4.1.3恒温水浴锅4.1.4快速定性滤纸4.1.5食品组织捣碎机4.1.6玻璃电极和饱和甘汞电极4.1.7 分析天平(0.0001g)4.1.8电热恒温干燥箱4.2试剂所用试剂均为分析纯,水为GB/T6682规定的二级水或蒸馏水,使用前应经煮沸、冷却。4.2.1

2、磷酸二氢钾4.2.2氢氧化钠4.2.3邻苯二甲酸氢钾4.2.4酚酞4.2.5 乙醇:纯度95%4.3试剂配制431 PH8.0 缓冲溶液(按 HG/T 4015-2008配制):取0.2mol/l磷酸二氢钾溶液25.0ml , 注入100ml容量瓶中,稀释至刻度。4.3.2 0.1mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液,也可购买市售商品化试剂:4.3.2.1 配制:称吸110 K轧価化钠.溶于100 H1L无 理化碳的水中権匀.注人聚乙烯猝器中,惭闭放程至溶液 淸处。按蛊I的规迫加用粥料背就取上层清淮.用尤二輒化威的木稀粋至i OCO m 播匀口氧辄化钠标准酒逛辭渣的谊度翌植化钠湃般的休积c(Na(

3、)H)/£mol/L)V/ml, 1S10+5270.15J4.3.2.2 标定:按黑2的规定吐称取干105 C -110 C电烘箱中十燥至恒液的作荘准试刹邻苯二甲故氯钾,加 无籾化隰的水帝解I 2滴酚敌指斥液门0 k tJ.用配制的乱讯化钠溶液満宦至溶液呈粉竈色并保 持30齢同时做空门试验。1氯氣化钠标准瀟宦涪液的浓度c( Na()l >/(mol/L)丁作尿准试刑邻推二屮酸氧钾的质械'r*i/R无一H化减忒的体积 V/mL7fr5RQClS13+680o.l0.7550代钛化衲林准滴定蒂液的浓度HNaOH) 按式(D计箕,式中*粗邻苯二甲酸氧钾质曲单位为克V,氯牴化

4、钠涪液体积位为亳升(mL)jW空內试验消ffiXH化衲溶液休枳.草位为毫升(mLJiM邻苯二甲酸氢钾的摩尔贡亦单位为克毎摩尔Cg/mob M(KHCjH4O<)= 2CH.22*4.3.3 0.01mol/L 氢氧化钠标准滴定溶液:量取 100ml0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2 )稀释到1000ml (用时当天稀释)。42 4 0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液:量取 100ml0.1mol/L氢氧化钠标准滴定溶液(4.3.2 )稀释到200ml (用时当天稀释)。4.3操作步骤4.3.1试样制备431.1 液体样品:不含二氧化碳的样品:充分混合均匀,置于密闭玻璃容

5、黠内.含二筑化碳的样品;至少取200 g样品干500 mL饶杯中置于电炉上,边擁拌边加热至谶沸腾,保 持2 mim称量、用盍拂过的水补充至煮沸前的质吐僧于密闭玻菇容器内.431.2 固体样品:职有代壺性的禅品至少200于研钵或給织捣碎机中,加入与样品等竝的燕沸过耐水,甫研钵研碎或用组织擬碎机捣碎程匀后置于密闭玻璃容器内.4.3.1.3 固、液体样品:按样品的固、蔽悴比例至少取200知用研鉢研碎.或用组织按碎机掛薛,混匀后置于密闭玻璃容 器内*"4.3.2试液制备4.3.2.1 总酸含量w 4g/kg的试样:将试样(431 )用快速滤纸过滤,收集滤液用于测定。4.3.2.2 总酸含量4

6、g/kg的试样::春洙过的水将烧杯 片(摇动2次3次, 盘容至250 mL.用称取10 g弓 中的内容物转移到2孙 使试样中的有机酸卑館 抉速滤城过滤-收/拓4.3.3测定称取20. 000 g5S 000 g劭试液(4. 5),便之含1 035 g-0. 070 g酸'豎于150 mL烧杯中加 0 mL-60 n山水。将酸度计电瀝接通,福钎梯定后、用pH fi. 0的緩冲溶液2.】.鮎校正酸度计.将蜒 有试液的烧杯放到电磁搅拌器上,浸人较璃电做和甘汞电极。按下pH读数开关,开动搅拌蛊、迅速用 0- 1 mol/L氢氧代钠标准滴定溶液样品酸度低,可用丄,rnol/L或莎EQ”匕氢氣化钠

7、标准禍定 溶液)滴定+随时观泰溶液卩H的数值变化.接近滴定终点时放慢滴定速度.一次滴加半適(呆赛一 滴八直至溶液的pH达到终点,记录消耗氫麵化钠标准満定溶液灼体枳的数值(£)同一被灣样晶应测定两次。4.3.4空白试验用水代替试液做空白试验,记录消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积数值(V4)各种酸滴定终点的PH磷酸(8.7-8.8 );其他酸(8.3 ± 0.1 )435结果计算食品中总酸的含量以质量分数X、计,数值以克每千克(g/kg)表示,按式2)廿算Xi =X丫“ 一匕汀 XJg XF X 1 000 ( 2 )mj式中T“一氢氧化葩标准滴定溶液敞度的准确的数值,单位为摩尔每升(mol/L) iV,滴定试液时消耗氢就化钠标准滴定溶潅的休积的数值,单位为毫升(mL)fVt 空白试验时消耗氢氧牝钠标准滴定溶液的休积的数值,单位为毫升畑5K一酸的换算系数;苹果酸f0.067f乙酸&.0G山酒石酸,0.075,柠揉酸*6 06右柠檬酸*0. 070(含一分子结晶水h乳酸,6 090卡盐酸.0,036?磷醛,00+91Fi 试液的稀释倍数丰叫一试样的质量的数值,单位为克计算结果表示到小数点后两位°436允许差同一样品两次测定结果之差不得超过两次测定平均值的2%。参照:GB/T 124562008

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