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1、实验 1体积浓度法测定小呼吸蒸发损耗实验一、实验目的1通过实验， 对油罐由于温度变化引起的小呼吸损耗有个感性认识，对罐内温度和浓度分布规律有个初步了解。2通过实测蒸发损耗量来验证小呼吸损耗的理论计算公式，掌握计算蒸发损耗的方法。3学习实测方法，学会使用有关仪器，培养科学实验的工作作风。二、实验内容本实验用体积浓度法测定油罐的小呼吸损耗，这是测定蒸发损耗的方法之一，即用气体流量计直接测出油罐呼出气体的体积Q，再用奥氏气体分析仪测量出气体中所含油品蒸汽的浓度C，知道油蒸汽的密度，就可以通过公式G = Q×C×计算蒸发损耗量。本实验通过在油罐气体空间取三个测量点、在油品中取一个测
2、量点来了解温度分布规律；在气体空间设三个取样点来了解浓度分布规律。由于模型油罐气体空间较小，测点少，因此所测数据不能很好反映温度和浓度分布规律，仅作参考。根据气体空间中部温度和浓度的测定，利用小呼吸损耗的理论公式计算损耗量，并同实测结果进行对比。三、实验装置小呼吸蒸发损耗实验装置由模型油罐、液压呼吸阀、 U 型管压差计、奥氏气体分析仪、恒温水浴、太阳灯、湿式气体流量计及多通道温度巡检仪等组成。太阳灯压力计液压呼取气管路吸阀温度巡检仪流量计气体空间奥氏气体分析仪油品1、 模型油罐模型油罐是中国石油大学（华东）储运实验室在多年实验的基础上，经不断改进完善，研制出1的新一代多功能模型油罐。模型油罐采
3、用不锈钢制作，油罐直径700 毫米，高度720 毫米，容积为260 升，装油高度约150mm。油罐配有上、中、下3 根不同高度的取样管，取样口位置分别对应于油罐气体空间的上部、中部、下部，每根取样管配有一个旋塞阀。在油罐气体空间上部、中部、下部及油品内各布置有一个热电偶。2、 太阳灯太阳灯由一组红外灯组成。其作用是模拟太阳对油罐的辐射加热。3、 U 型管压差计U 型管压差计与油罐相连，里面充装清水，用于测量罐内气体的压力。4、 液压呼吸阀液压呼吸阀用清水作为封液，通过水柱高度控制油罐排气压力。5、 多通道温度巡检仪多通道温度巡检仪与罐内热电偶相连，用于测量油气空间上、中、下部温度及油品的温度。
4、6、 湿式气体流量计湿式气体流量计与油罐相连， 用于计量小呼吸损耗过程中呼出的混合气体体积。 指针每转一周，气体流量一般为 2 升，最小读数为 0.02 升。具体操作方法参见说明书。7、 恒温水浴恒温水浴主要用于给分析仪的气样恒温加热。它与量气管水浴套管相连，用于保持气样在分析过程中的温度与取样时刻温度一致，从而保证气样不会因温度的改变而发生体积变化，减小分析误差。尤其在分析终了状态气样浓度时，气体空间的温度已经很高，高于室温 1020 ，此时取出的气样温度也很高。如果不对气样进行恒温，由于气样的热胀冷缩作用而导致气体体积变小，会产生严重的分析误差。恒温水浴温度的设定：可以根据实验及周围温度情
5、况，将恒温水浴温度调整到假设的终了状态的某一数值，终了状态一般可参照中间测温点的温度变化来确定。如液压呼吸阀开始冒泡时中间测温点的温度为 15，则终了状态可取 2327。一般一个实验过程约 3 个小时，中间测温点的温度变化大约十度左右。8、 奥氏气体分析仪奥氏气体分析仪主要用于分析各种气体的组分，在此用于测量油罐内部气体空间油气混合气的油蒸汽浓度。它与油罐相连接。由取样考克、梳型管、煤油吸收瓶、吸收瓶考克、排气考克、量气管、量气管水浴套、封液瓶、温度计组成。煤油吸收瓶用于吸收气样中的汽油蒸气。量气管是一根标有体积刻度的玻璃管，外部为量气管水浴套。量气管上部刻度为 0mL 刻度线，底部为 100
6、mL 刻度线。量气管通过取样考克与梳型管或油罐取样管相连接。9、一般要求整个实验装置放置在宽敞平坦的实验台上，所有仪器最好面向操作者，以利于操作。将模型油罐和湿式气体流量计、奥式气体分析仪、液压呼吸阀、 旋塞阀等用胶管牢靠连接起来，2保持其连接的气密性。并应经常检查胶管连接部分是否有老化、破损现象，如有发现应及时更换。将温度探针连接到温度巡检仪。 测量好汽油的密度，并称量好约 50 升左右的汽油， 装入油罐内， 由罐容即可算出油气空间的体积。检查完各用电系统，即可进行准备实验。四、奥氏气体分析仪使用方法（ 1）分析前的准备工作奥氏气体分析仪各部分应连接可靠，水准瓶与量气管用硅胶管连接；量气管的
7、循环水进出口与恒温循环水浴连接；奥氏气体分析仪取气口与油罐取样管路连接。（ 2）玻璃仪器的装配仪器的所有部位应该干净并使其干燥，各玻璃管接头处必须光滑对紧，减少过多的橡胶管通路。（ 3）活塞润滑剂的涂抹在涂润滑剂之前，活塞的塞子与套管均应以酒精、丙酮或苯仔细洗涤清洁，并擦拭干净。在涂润滑剂时，只需把少量润滑剂涂抹在塞子上下部，然后加入套管内旋转数次，直到活塞达到透明为止。润滑剂涂抹完毕应使考克处于关闭状态。（ 4）基本操作排气考克、吸收瓶考克、旋塞阀的使用方法：排气考克和吸收瓶考克都是直通考克，旋钮与管线垂直时，管线处于关闭状态；旋钮与管线平行时，管线处于开通状态。直通考克的旋转方向可以随意。
8、旋塞阀也类似于直通考克，但只能在第四象限内旋转。取样考克的使用方法：取样考克内部的通道为L 型，与考克标记指向一致的两根管线处于相互连通状态，否则处于关闭状态。当旋钮位于梳形管、量气管之间呈45 度角时，管线为关闭状态。3吸收瓶液面调零a. 关闭所有吸收瓶考克；旋转取样考克旋钮，使量气管与梳形管相连通；打开排气考克；将封液瓶缓慢上举至量气管上部，关闭排气考克。b. 打开一个吸收瓶考克， 向下移动封液瓶， 使吸收瓶液面达到标记线， 关闭吸收瓶考克。 此时，吸收瓶液面调至零点。c. 采用上述同样方法，依次调节其余吸收瓶液面达到标记线。4量气管液面调零打开排气考克，缓慢上移封液瓶，当量气管液面达到0
9、 毫升刻度线处，并且封液瓶液面与量气管液面齐平后，关闭排气考克6；关闭取样考克7。此时，量气管液面调至零点。（ 5）严密性检查在安装好的气体分析仪中，把吸收液（煤油）装入吸收瓶，然后用提高或降低压力的方法来检验其严密性。首先将吸收瓶液面和量气管液面调零，然后放下水准瓶降低梳形管内压力，仪器在这种情况下保持片刻，如果量气管液面不变化，即可认为取样考克7 不漏气。另一种方法是吸收瓶液面调零，但量气管不调零，关上排气考克 6 ，量气管与梳型管相通，提高水准瓶压缩量气管内的气体，同样仪器在这种情况下保持片刻，如果吸收瓶液面和量气管液面保持不变，即可认为仪器中所有玻璃考克都不漏气。漏气的话要把活塞重新用
10、溶剂洗干净，然后干燥，重涂润滑剂，再行检查，如果反复涂抹还是漏气，则必须更换活塞。（ 6）气体分析仪的操作步骤3准备： 将吸收瓶液面和量气管液面调零。冲洗： 打开位于罐顶的油罐取样管旋塞阀，旋转取样考克旋钮使量气管与油罐取样管相通，缓慢下降封液瓶，量气管液面下降抽取罐内混合气体，当液面降至100ml 刻度线时，关闭取样考克。打开排气考克，上移封液瓶使它的液面和量气管液面均达到0ml 刻度线，关闭排气考克和取样考克。量气管的冲洗完毕。每次取样分析前均应先冲洗一次，以保证测量的准确性。取样分析： 打开位于罐顶的油罐取样管旋塞阀，旋转取样考克使量气管与油罐取样管相通，缓慢下降封液瓶，当液面降到接近1
11、00ml 刻度线时，关闭取样考克。适当调整封液瓶位置使封液瓶液面与量气管液面相平齐，液面稳定后读取量气管读数，该读数为当前取样体积数V1。手持封液瓶于量气管中部，旋转取样考克旋钮使梳形管与量气管相通，打开两、三个吸收瓶考克，上下移动封液瓶约30 多个回合。 逐一将吸收瓶液面调至标记线处，使封液瓶液面与量气管液面相平齐，读出剩余气体体积V2。再次打开两、三个吸收瓶考克，上下移动封液瓶若干次。再次读出剩余气体体积V2，与前次读数相差小于0.2mL 时，表明汽油蒸气被充分吸收。记录该读数V 2,并记录封液瓶封液温度。取样分析完毕。再打开排气考克，上移封液瓶，将量气管中的废气排入大气，使量气管液面位于
12、0 刻度线处。关闭排气考克和取样考克。为下次分析作好准备。（ 7）操作注意事项在煤油吸收过程中，要严防煤油和水进入梳型管。因此上下移动封液瓶时应缓慢。封液瓶上移时，注意量气管液面不能超过0ml 刻度线；封液瓶下移时，注意吸收瓶液面不能超过标记线。在读取量气管中的气体体积时，应保证两个吸收瓶液面都处于标记线处，同时封液瓶液面和量气管液面保持平齐。从油罐气体空间抽取气样进行浓度分析时，应缓慢下降封液瓶，防止扰动油罐内的浓度场。五、实验步骤本实验在利用公式计算时，要用到 Q、 C、 t、 P 这些参数。为了测定这些数据，具体实验步骤如下：1. 测定原始状态（即未呼出气体时）的罐内温度、压力、浓度：读
13、出油面温度和油气空间下部、中部、上部温度t0 值，并从 U 型管压差计读出罐内压力p0 ，记下湿式气体流量计初始读数Q0。用奥氏气体分析仪分别从罐内上、中、下三个取样点取气样进行浓度分析，记录气样在浓度分析前、后的体积，分析得出各取样点的浓度C0。2. 测定初始状态（即刚呼出气体时）的罐内温度、压力、浓度：打开太阳灯进行加热，注意罐内温度、压力的变化。当压力达到某一数值时，从呼吸阀冒出第一个气泡，认为此时为小呼吸损耗初始状态。记录油面温度、油汽空间下部、中部、上部温度t1 值，以及罐内压力 p1。同时，从罐内中部取样点取气样进行浓度分析，记录气样在浓度分析前、后的体积，分析得出样品的浓度 C1
14、 中。3. 测定终了状态的罐内温度、压力、浓度：启动恒温水浴，将水浴温度设定为本次蒸发损耗终了温度25（依实验季节而定，且这一温度通常定为比初始状态时的中部气体空间温度高约8 12为宜）。打开水浴循环泵。当中部气体空间温度达到终了温度（25）时，记录气体流量计读数Q2、油面温度和油汽空间4下部、中部、上部温度t2 值，以及罐内压力p2。同时，从罐内中部取样点取气样进行浓度分析，记录气样在浓度分析前、后的体积，分析得出样品的浓度C2 中 。关闭太阳灯，关闭恒温水浴。读取室温及大气压。六、数据整理将实验数据依次纪录于下表：油罐容积：装油量：汽油比重： 0.74汽油蒸气分子量：100测量气体空间和油
15、品温度压力流量气体体积读数封液温度冲洗取样次数n次序t 油t 下t 中t 上PQV 下V 中V 上t 下t 中t 上mmH 2Olmlmlml次012经分析仪分析后的油汽浓度为：CVPsPm V2(1)V1PaV1式中：V1 取样体积 (ml) ，通常 V1=100 mlV2 剩余气体读数 (ml) ；V 气样体积变化量，由分析前后的读数相减得到( V V1 V2)Ps 封液的饱和蒸汽压；Pm 煤油的饱和蒸汽压，用室温插值得到；Pa 当地大气压。七、实验报告要求1、数据整理分析以表格形式将数据整理出来，便于分析和比较，求浓度要有计算示例。计算比较：a、实测损耗值G1QcQc(2)式中：Q 油罐
16、经由呼吸阀呼出的油汽体积（m3）；Q经由奥氏气体分析仪冲洗和分析排入大气的油汽体积（m3），Q=0.1 ×10-3×n；1 2 / 2 ，用初始和终了状态油汽密度取平均值；C C1 C2 / 2 ，用初始和终了状态油汽浓度取平均值；602 12 2 / 10 ，用原始状态各油蒸汽密度取平均值；5C 6C0 2C1 2C2 / 10 ，用原始状态各油蒸汽浓度取平均值；M y PaR T ，油蒸汽密度，用气体状态方程求得。My=100， R=8.314 J/ （ mol ·k）b、理论损耗值G2 V 1 C0P01 C2P2CM yT0T21 C(3)R式中：V 油汽
17、空间体积；C C0 C2 2 ，是原始和终了状态油蒸汽的平均浓度c、误差分析G1G2100%相对误差G1判断是理论公式有误差还是测量结果有误差。2. 实验条件下，要克服模型油罐的小呼吸损耗应设计一个多大压力的液压呼吸阀？3. 如何确定罐内油蒸汽的饱和浓度？4. 根据实验原理推导出油蒸汽浓度C 的计算公式。附表：饱和蒸气压表(kPa)温度 ()0510152025303540煤油0.8831.1281.3732.0602.7463.4334.1205.4936.866水0.5870.8811.1761.7612.3463.284.2135.7807.346汽油19.59823.53127.46432.33137.19743.59649.99659.32868.6616