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1、实验一用氟离子选择性电极测定水中微量氟离子标准曲线法一、实验目的学习氟离子选择性电极测定微量F- 离子的原理和测定方法。二、实验原理氟离子选择性电极的敏感膜为 LaF3 单晶膜（掺有微量 EuF2，利于导电），电极管内放入 NaF+NaCl 混合溶液作为内参比溶液，以 Ag-AgCl 作内参比电极。当将氟电极浸入含F- 离子溶液中时，在其敏感膜内外两侧产生膜电位M= K-0.059 lg a-(25)MF以氟电极作指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，浸入试液组成工作电池：-Pt |Hg |Hg2Cl 2 | KCl(饱和 )F 试液 | LaF3 | NaF，NaCl( 均为 0.1mol/L)
2、 | AgCl |Ag工作电池的电动势E = K- 0.059 lgaF-(25)在测量时加入以HAc ，NaAc，柠檬酸钠和大量NaCl 配制成的总离子强度调节缓冲液（ TISAB ）。由于加入了高离子强度的溶液（本实验所用的TISAB 其离子强度 1.2），可以在测定过程中维持离子强度恒定，因此工作电池电动势与 F- 离子浓度的对数呈线性关系：E = k - 0.059 lgC F -本实验采用标准曲线法测定F- 离子浓度，即配制成不同浓度的F- 标准溶液，测定工作电池的电动势， 并在同样条件下测得试液的Ex，由 E - lgC F -曲线查得未知试液中的F- 离子浓度。当试液组成较为复杂
3、时，则应采取标准加入法或Gran作图法测定之。氟电极的适用酸度范围为pH=56，测定浓度在 10010-6mol/L 范围内，M与 lgC F - 呈线性响应，电极的检测下限在 10-7 mol/L 左右。氟离子选择电极是比较成熟的离子选择性电极之一， 其应用范围较为广泛。本实验所介绍的测定方法， 完全适用于人指甲中F- 离子的测定（指甲需先经适当的预处理），为诊断氟中毒程度提供科学依据；采取适当措施，用标准曲线法可直接测定雪和雨水中的痕量 F- 离子；磷肥厂的残渣，经 HCl 分解，即可用来快速、简便地测定其 F- 离子含量；用标准加入法不需预处理即可直接测定尿中的无机氟与河水中的 F- 离
4、子，通过预处理，则可测定尿和血中的总氟含量；大米、玉米、小麦粒经磨碎、干燥、并经 HClO 4 浸取后，不加 TISAB ，即可用标准加入法测定其中的微量氟；本法还可测定儿童食品中的微量氟。三、仪器与试剂仪器：1.ZD-2 型自动电位滴定计2. 氟离子选择性电极3. 饱和甘汞电极4. 电磁搅拌器5. 容量瓶 50mL6. 吸量管 5mL试剂：1. 0.100mol/L F- 离子标准溶液：准确称取 120干燥 2h 并经冷却的优级纯NaF4.20g 于小烧杯中，用水溶解后，转移至1000mL 容量瓶中配成水溶液，然后转入洗净、干燥的塑料瓶中。2. 总离子强度调节缓冲液（ TISAB ）：于 1
5、000mL 烧杯中加入 500mL 水和57mL 冰乙酸， 58gNaCl，12g 柠檬酸钠（ Na3C6H5 O7?2H2O），搅拌至溶解。将烧杯置于冷水中，在 pH 计的监测下，缓慢滴加 6 mol/L NaOH 溶液，至溶液的pH=5.0 5.5。冷却至室温，转入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。转入洗净、干燥的试剂瓶中。四、实验步骤1. 调试仪器： 摘去甘汞电极的橡皮帽，并检查内电极是否浸入饱和KCl 溶液中，如未浸入，应补充饱和KCl 溶液，安装电极， 断开氟电极 。 打开滴定计电源开关，按下“ mV”和“测量”键，调节“定位”旋钮至仪器显示为“ 000”，接通氟电极（实
6、验结束前别动“定位”旋钮） 。 清洗电极：将氟电极和甘汞电极插入蒸馏水中 （烧杯一半高度水），放入搅拌子，开动磁力搅拌器， 电动势数值不变， 更换蒸馏水，再次清洗电极， 洗 23 次。2. 配制标准溶液：准确吸取 0.100mol/L F- 离子标准溶液 5.00mL，置于 50mL 容量瓶中，加入 TISAB5.00mL ，用水稀释至刻度，摇匀，得 pF=2.00 溶液。吸取 pF=2.00 溶液 5.00mL，置于 50mL 容量瓶中，加入TISAB 4.50mL ，用水稀释至刻度，摇匀，得pF=3.00 溶液。仿照上述步骤，配制pF=4.00， pF=5.00，pF=6.00 溶液。3.
7、 配制试样溶液：准确吸取 TISAB5.00mL ，置于 50mL 容量瓶中，用 自来水 稀释至刻度，摇匀，得试样溶液。4. 测试标准溶液：将配制的标准溶液系列由低浓度到高浓度逐个转入塑料小烧杯中， 并放入氟电极和饱和甘汞电极及搅拌子， 开动搅拌器， 调节至适当的搅拌速度， 读取各溶液的电动势值。5. 测试试样溶液： 先清洗电极 2 3 次，按标准溶液的测定步骤， 测定其电位 Ex 值。五、数据及处理1. 实验数据pF 值6.005.004.003.002.00E (-mV)2. 以电位 E 值为纵坐标， pF 值为横坐标，绘制 E-pF 标准曲线。3. 在标准曲线上找出与 EX 值相应的 pF 值，求得原始试液中 F- 离子的含量，以 g/L 表示。六、注意事项1. 仪器预热 30 分钟。2. 配制标准溶液时，移液管要反复清洗（先用自来水洗，再用蒸馏水清洗，最后用待吸溶液洗）。3. 测试时，用待测溶液清洗塑料烧杯 23 次，用滤纸吸干两支电极上的残液。七、思考题1. 本实验测定的是 F- 离子的活度，还是浓度？为什么？2. 测定 F- 离子时，加入的 TISAB 由哪些成份组成？各起什么作用？3. 测定 F- 离子时，为什么要控制酸度， pH 值过高或过低有何影响？4. 测定标准溶液系列时，为什么按从稀到浓的顺序进行？