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1、锅炉水中二氧化硅的测定硅钼蓝分光光度法1. 范围和测定领域在的酸度下，水中可溶性二氧化硅与钼酸铵反应生成硅钼黄H4Si(Mo 3O10) 4 ，再用氯化亚锌还原生成硅钼蓝H6Si(Mo12O 40), 此蓝色的色度与水样中可溶性硅含量有关。磷酸盐对本法的干扰可用调整酸度或再补加草酸或酒石酸加以消除。本法适用于测试水中的SiO2 含量小于 10mg/L。2.安全2.1钼酸铵2.2氯化亚锡2.3硫酸2.4二氧化硅2.5碳酸钠3. 试剂3.150g/L钼酸铵溶液：用高纯水配制，配制后溶液应澄清透明。贮存于塑料瓶中。3.21% 氯化亚锡溶液： 称取 1.5g 优级纯氯化亚锡于烧杯中，加 20mL盐酸溶
2、液（ 1+1），加热溶解后，再加80mL纯甘油（丙三醇） ，搅匀后将溶液转塑料瓶中备用。易失效，配好后低温保存。3.3C(1/2H 2SO4)=10mol/L硫酸溶液：于720mL高纯水中徐徐加入280mL浓溶液。3.4优级纯硅酸钠Na 2SiO3· 9H2O3.5无水碳酸钠3.6去离子水4. 仪器4.1分光光度计，720nm；比色皿， 2cm4.2铂坩埚4.3高温炉： 1005. 测试二氧化硅贮备液（1mL相当于二氧化硅） ：准确称取优级纯硅酸钠4.730g ，溶于 200mL的高纯水中，稀释至1L，保存于塑料瓶中。二氧化硅贮备液（1mL相当于二氧化硅） ：吸取二氧化硅标准溶液（）
3、10mL用高纯水稀释至 1L。标准曲线绘制：取50mL比色管 5 只，用移液管分别加入0， ,氧化硅溶液（1mL相当于二氧化硅），用水稀释至约25mL在高于 20条件下，向各试管顺序加入H 2SO4，摇匀。加 50g/L钼酸铵，摇匀。静置5 分钟后，加入H 2SO4，摇匀，静置1 分钟。加入2 滴1%SnCl2 甘油溶液，摇匀，静置5 分钟。在波长720nm，用 2cm比色皿以空白溶液为对照，测吸光度。 以吸光度为纵坐标，二氧化硅的毫克数（在50mL比色管中的毫克数或者微克数）为横坐标，绘制标准曲线。水样测定：取50mL比色管 2 支，分别加入水样25ml 和去离子水25ml，后者做空白。然后
4、，接上述中“在高于20条件下，向各试管顺序加入。用 2cm 比色皿测吸光度”步骤进行。6 计算水样中二氧化硅含量X（ mg/L） =(a ÷ v) × 1000式中：a标准曲线上查得的二氧化硅mg数v 水样体积， mL。注：标准曲线的横坐标为50mL比色管中，二氧化硅的绝对量mg（或 ug）。若以 ug 表示，计算公式应为：X （ ug/L ） =a÷ v 因为： mg/L=1000ug/L7注释比色管应事先用硅钼酸废液充分洗涤并进行空白试验，以检查清洁度。由于温度影响硅钼黄的生长和还原，水样的温度不得低于20，水样与标准液温度差不得超过± 5。配制钼酸铵溶液若发生溶解困难时，可采用每升溶液加入浓氨水，促进溶解， 而且这样配制的溶液储存时不易出现沉淀。氯化亚锡 - 甘油溶液，也可全部用甘油配制。为了加速氯化亚锡的溶解，也可把甘油加热到50左右。这样配制的溶液稳定性更好。