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1、FHZDZHS0057海水化学需氧量的测定碱性高锰酸钾法F-HZ-DZ-HS-0057海水一化学需氧量的测定一碱性高锰酸钾法1范围本方法适用于大洋和近岸海水及河口水化学需氧量的测定。2原理在碱性加热条件下，用已知量并且是过量的高锰酸钾氧化海水中的需氧物质。然后在硫酸 酸性条件下，用碘化钾还原过量的高锰酸钾和二氧化锰，所生成的游离碘用硫代硫酸钠标准溶 液滴定。3试剂除非另有说明，所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水或等效纯水。3.1 碘化钾(KI)。3.2硫酸溶液，1+3 :在搅拌下，将1体积硫酸(p 1.84 g/mL)，慢慢加入3体积水中，趁热滴 加高锰钾溶液C (1/5KMnO 4)=0.
2、01mol/L至溶液略呈微红色不褪为止，盛于试剂瓶中。3.3氢氧化钠溶液：250g/L。3.4 高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO 4)= 0.01mol/L :称取3.2g高锰酸钾(KMnO 4),溶于200mL水中，加热煮沸10min，冷却，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，摇匀。放置7天左右，有玻璃砂芯漏斗(G4)过滤。3.5 碘酸钾标准溶液， C(KIO 3)=0.0100mol/L :称取3.5667g碘酸钾(KIO 3，基准试剂，预先在 120C烘2h,置于干燥器中冷却)，溶于水中，移入1000mL棕色容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。 置于阴暗处，有效期为 1个月。此溶液为 0.100mo
3、l/L。使用时稀释10倍，即得0.0100mol/L碘酸钾标准溶液。注：用于制备碘酸钾标准溶液的纯水和玻璃器皿须经煮沸处理，否则碘酸钾溶液易分解。3.6 硫代硫酸钠标准溶液，C(Na2S2O3-5H2O)=0.01mol/L :称取25g硫代硫酸钠(NazS?。？临出。),用刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L，摇匀。置于阴凉处。浓度的标定：移取10.00mL碘酸钾标准溶液C (1/6KIO3) =0.0100mol/L，沿壁流入250mL 碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液(1+3)，塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在
4、暗处放置2min，轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复滴定，至两次滴定读数差小于0.05mL为止。取三份结果的平均值。按公式(1)计算其浓度：10.00 X0.0100/、C(Na2O3)= (1)式（1）中:c （Na2S2O3）硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L ;V硫代硫酸钠标准溶液体积（减空白后），mL。3.7淀粉溶液，5g/L :称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，搅匀，继续煮至透明。冷却后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。4仪器设备一般实验室
5、常备仪器和设备。5试样制备5.1海水样品用玻璃或金属采样器采集，贮存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，要求现场测定化学需氧量详见GB 17378.3 1998。5.2试样量测量水样用量 100mL6操作步骤6.1取100mL海水样于250mL锥形瓶中（测平行双样，若有机物含量高，可少取水样，加蒸馏水 稀释至100mL）。加入1mL氢氧化钠溶液（250gL）,摇匀，力口 10.00mL高锰酸钾溶液C（ 1/5KMnO 4） =0.01mol/L，摇匀。6.2于电热板上加热至沸，准确煮沸10m in（从冒出第一个气泡时开始计时 ），然后迅速冷却至室温。注：水样加热完毕，应冷却至室温，再加入硫酸和碘化钾
6、，否则游离碘挥发而造成误差。6.3加入5.0mL硫酸溶液（1+3）,加0.5g碘化钾，摇动，在暗处放置5min。在不断振摇或电磁搅拌下，用已标定的硫代硫酸钠标准溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液（5g/L ），继续滴定至蓝色刚褪去为止。记下滴定数V勺。两平行双样滴定读数相差不超过0.10mL。另取100mL重蒸馏水代替水样，按水样操作步骤进行测定，得空白滴定值V2。注：化学需氧量的测定是在一定反应条件下试验的结果，是一个相对值。所以测定时应严格控制条件，如试剂的用量。加入试剂的次序、加热时间及加热温度的高低，加热前溶液的总体积等都必须保持一致。7结果计算按公式（2）计算化学需氧量（COD）的含量:3#COD=如沁 X1000V#mL;mL ;第4部分：海水分析S.北式（2）中:COD 水样的化学需氧量，mg/L -O2；c硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，mol/L ;V2滴定空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，V1 滴定海水样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积, V测定水样体积，mL。8参考文献1 GB17378.4 1998中华人民共和国国家标准海洋监测规范京：中国标准出版社.1999，142 144.4