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1、溶胶-凝胶法合成Li4Ti50i21实验原理在锂离子电池中，新插入的Li+是填在间隙上，迁移通道适宜，电导率才能 大幅度提高。因此，要想提高材料的离子导电率，必须要求离子通道大小与锂离 子半径大小相匹配，通道间不能有阻隔，有较高的离子浓度及空隙浓度等。所以本实验通过掺杂引入少量超级导电碳黑SP,在晶格内部代替Li+、Ti4+，形成晶格缺陷，提高其晶胞内锂离子扩散速率，从而提高离子的导电率。本试验采用 溶胶-凝胶法合成钛酸锂，构造一个三维导电浸透网，在合成过程中掺杂1%SP,提高电子导电率、增加电池能量、实现快速充放电。但是加入的SP量要控制得当，量过多则会引起离子的迁移通道过大，反而降低导电性
2、能。溶胶-凝胶法是将金属醇盐或无机盐经水解直接形成溶胶，然后是溶质聚合凝胶化，再将凝胶干燥、焙烧去除有机成分，最后得到无机材料。基本反应原理12 如下：(1) 溶剂化：M(H20)nZ+ M(H20)n1 (z-1)+H +(2) 水解反应：M(0R)n+xH20 M(OH)x(OR)n-x+ xROHM(OR)n +n H20 M(OH)n +n ROH(3) 缩聚反应：M-OH+HO-M M-O-M+H 2O失醇缩聚：M-OR+HO-M M-O-M+ ROH2实验步骤本实验采用的溶胶-凝胶法制备Li4Ti5O12包括下面5个步骤：(1) 按 n(Li): n(Ti)=0.82，分别准确称取
3、 CH3COOLi2H2O、C16H36O4Ti 备用；(2) 将醋酸锂溶解于适量无水乙醇中，再加入一定量的去离子水，加入水量为n(H2O): n(钛酸四丁脂)=5: 1,以冰醋酸为螯合剂，n(冰醋酸):n(醋酸锂)=2:1， 溶液中掺杂SP;(3) 将钛酸四丁脂缓慢地加入无水乙醇中，体积比为1: 5;(4) 溶解的醋酸锂溶液缓慢滴入钛酸四丁脂的乙醇溶液中进行反应，控制反 应温度控制在室温，同时强力磁力搅拌，直至产物呈果冻状凝胶；(5) 干燥箱中80C烘干溶剂，得到前驱体，将前驱体在空气气氛中进行烧结， 烧结时间16h。烧结得到产物3扣式电池的组装扣式电池组装13包括以下几步：电极的制备：取粘
4、合剂（PVDF）、活性物质（Li4Ti50i2）、超级导电碳黑（SP）, 按照PVDF: Li 4Ti50i2： SP = 10: 8: 1的比例，依次称取置于两个球磨罐中， 经球磨 制成均匀料浆，将其涂在经压片的铜片上，放入电热恒温鼓风干燥箱中烘干，温 度 35C。电池的组装：电池的组装在充满氩气的手套箱中进行。以锂圆片为正极，处理过的铜片为负极，将负极铜片、隔膜、金属锂片按顺序依次放入上壳体，加入 电解液，盖上下壳体，取出手套箱，标记Sample-1为空白样，sample-2为改进后样品，静置12h后用于测试。4电化学性能测试4.1充放电实验与循环性能这个测试主要针对电极的循环嵌脱锂性能，
5、电极的首次容量损失等进行研 究,设置的参数是循环次数为40 次,充放电实验14-17是检测电极材料可逆容量、 不可逆容量、充放电特性、循环性能的最常用试验。在材料首次放电过程中，电 极的电位逐渐下降。而在随后充放电过程中，电极的电位逐渐升高。4.2交流阻抗图谱交流阻抗方法也称电化学阻抗谱法， 该方法是指控制通过电极的电流（或电 位）在小幅度条件下随时间按正弦规律变化，同时测量电极的交流阻抗。可推测 电极过程的等效电路，由等效电路中有关元件的参数值估算电极系统的动力学参 数。由于该方法具有线性关系简化、交流平稳态以及扩散等效电路集中参数化等 优势，已经成为研究电极过程动力学和电极表面现象最重要的方法之一16。