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1、胡启彬火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜中山大学化学与化学工程学院广州510275摘要 本文介绍了原子火焰原子吸收光谧法测定污水中的钢.结果表明：污水中的铜含址为 0.6507 ng mL-1.相对标准偏差为6 53%檢出限为0.0392 pgmIT持征浓度为0.18 Mg-mf1.木方法操 作简（世、快速、干扰少、灵敏度高，是一种快速检测水体、上壤等样品制含址的优越方法.关键词 火焰原子吸收光谱法，污水，铜水是生物赖以生存的必要条件之一.水质好坏直接影响到生物的生存和发展.自来水 的水质与人类健康有密切联系，生活饮用水的卫生尤为巫要.现代化经济迅猛发展，引起 一
2、系列的环境污染问题.其中废水污染尤英不可忽视.环境污染研究中所说的重金属主 要是指汞、镉、铅、珞以及类金属碎等生物毒性显著的元素，也指具有一定毒性的重金属，如 锌、铜、银、钻、锡等.铜是保持农作物和畜禽健廉成长必须的微戢营养素.通常.当农用 上壤中的有效铜含量低于2 ppm时，农作物就要因缺铜而减产，严重时甚至颗粒不收，当牧 场土壤中有效铜含量低于5 ppm时，牲畜就要患缺铜症.铜在人体内的含量极低但却遍布全 身的组织与器官.铜离子还是人体内30多种酶的活性催化剂，对人体新陈代谢起着重要的 调节作用铜是铁适血的重婆辅佐原料，缺铜如同缺铁、缺锌一样，也会导致人体贫血.铜是动植物生长所必需的微量元
3、素，同时又是环戏中的重要污染物质.土壤中过量铜 存在时.会使作物受到危害，严眾时植株枯死.重金属在土壤中的滞留时间长，杭物或微生 物不能降解，并可能在作物的可食部位过量积累.然后通过食物链传递给人或动物，给人类 健凍带來严重危害.因此在考电微量元素对人体健康的作用时，不能只注意有益微量元 素的积极效应，还要注意有害微量元素的负面彫响.然而随着社会的发展，企业生产规 模的不断扩大，环境问题越来越严堪.长期的实践表卜月，传统的污染末端治理并不能从根 本上解决环境问题.I大1此，如何快速、准确测定废水中铜的含量靠得非常重要.铜元素传统的检测方法有络合滴定法、分光光度法、离子选择性电极浓度直读法、 原
4、子发射光谱法、原子吸收光谱法等原子光谱法具有检出限低，灵敏度高，梢密度高的 特点，被广泛用于环境监测和食品检测中.本实验采用原子吸收光谱法对铜进行检测.1实验部分11仪器试剂1.1.1仪器日立Z-2000火焰/石墨炉原子吸收分光光度计，Cu空心阴极灯，仪器工作参数和方法 参数（见表1,表2）.比色管：25 mL 13个；吸量管：2 mL 支，1 mL 支.表1仪器工作参数信号模式计算模式测定波长波长设定狭缝宽度 时间常数灯电流光电倍增管电压本底校正积分324.8 nm自动13 nm10 s7.5 mA282 V表2方法参数原子化器气体流速/Lmin7气压燃烧器高度读数延迟测定时间空气乙烘标准1
5、52 2160kPa7 5 mm5s5 0s1丄2试剂使用液：Cu50.0pginL（均加入2滴1 + 1 HN0】酸化）.己处理好的废水样.1.2实验步骤1. 提升量的测定将进样仔插入10 ml盛有蒸懦水的量简中，记录半分钟内蒸慟水的减少量.2. 制作校准曲线及样品测定在4个25 mL比色管中.各加入2滴1 + 1 HNO3,按表3的数据配制标准系列.并根据 此标准曲线检测水样中的铜.表3标准系列浓度及配置方法元素使用液浓度加入使用液体积/mLCu50 0 pg - mL"10.000.200 400.603. 0.20 tig niL-1的标准溶液测定用吸量管吸取0 1 mL铜使
6、用液，加入一个25 mL比色管中，滴加2滴1 + 1 HNCh,使 用蒸懈水定容至刻度.配宜九个同样的浓度的溶液按相同的仪器和方法参数进行原子吸 收吸光度的测定.4. 测定水样仪器和方法参数不变，对水样进行测定.2结果与讨论2.1实验结果2.1.1雾化器的提升量半分钟内提升戢为3 ml蒸馆水，因此仪器提升量为6mLmin 】.2.1.2分析波长的选择毎一元素都有数条分析线，通常选择最灵敏线为测量波长.对于铜的分析波长，选用324 8 nm2.1.3数据记录表4标准系列测定结果浓度/pg mL-10.00000 40000 8000 1.2000吸光度-0 00020 01010 01960 0
7、295表50.20 pg - mL"1的标准溶液测定序号1 23456789吸光度0 00490 00490.00430 00530 00510 00480 00490 00460 00532.1.4标准偏差对9个0.20 pg-mL-1的标准溶液测量结果采用Q检验法检验未发现有异常数据. 平均吸光度A = 0.0049,标准偏差5=0 0003202.1.5特征浓度原子吸收分析中，常用特征浓度表示其方法的灵敏度.取铜0.20- mL-1的标准溶液,使用设定好的仪器方法参数，测定不少于6次，记录I及光度读数（见表5）,计算平均值4.计算公式：c X 0.00434C0 = I平均吸光
8、度A = 0.0049. c =0.20 pg* mL-1.因此，特征浓度c0 = 0.18 pg - mL-1.2.1.6标准曲线胡启彬火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜胡启彬火焰原子吸收光谱法测定污水中的铜2.1.7检出限检出限是指能够以95%的置信度检出待测元素的最小浓度，用pg-rnL-1表示.计算公式如下：cKa 3d一D； = =- = = 0.0392 pg mL 1L A S皿式+ ： K=3, S为校准曲线的斜率，6为空白标准试液标准偏差.可用空白溶液或接近于特 征浓度的溶液测量若干次，从得到的数据中求出标准偏差.2.1.8方法精密度方法的粘密度指的是方法的重现性，常用相对标准
9、嵋差RSD表示.计算公式：dRSD = =X 100% = 6.53%A2.1.9水样测定结果见下表：表6.水样测定结果吸光度相对标准偏差浓度0 01600 00%0.6507 pgmL丄2.2思考 2.2.1雾化器的提升量和雾化效率为什么会影响分析方法的灵敏度？雾化器能够直接影响试液引入最后转变成自由原子的数目.雾化器的提升量越大，单 位时间进入雾化器的样品越多；雾化器的雾化效率越高，自由原子的数目越參，信号增强.2.2.2调节燃烧器的位宜应达到什么目的？火焰中的基态原子的浓度分布是不均匀的，调节燃烧器高度可以使得光束通过火焰中 原子浓度最高的区域，从而获得较好的灵敏度和稳定性，减少干扰.2
10、.2.3富燃性火焰适合于哪些元素分析.举例说明，并解释原因.富燃火焰是指燃气大于化学计量的火焰.其特点是燃烧不完全，温度略低于化学计量 火焰，具有还原性，适合于易形成难解离氧化物的元素的测定.如Al、B、Ti、V和一些稀上 元素.2.2.4原子吸收定量分析时为什么要采用标准溶液浓度校准？原子吸收光谱分析是一种相对分析方法，用校正曲线进行定量.在实验条件一定时, 浓度较低的情况下，吸光度与浓度成正比.2.2.5污水中重金属分析为什么要进行消化处理？原因主要有：(1) 污水组成复杂，重金属可以和有机物化合而影响测定，需经消化处理加以破坏.(2) 待测元素的形态复杂，经过消化处理可以转化为离子形式.
11、从而与标准溶液一致.2.2.6为什么有高的灵敏度不一定有低的检出限？在原子吸收分析中，特征浓度与灵墩度如何 区别？灵敏度的定义是分析标准函数的一次导数.检出限的定义是以适当的垃信水平被检出 的最低浓度或最小量.从检出限的计算公式吐=竽中可以看出，它还受标准偏差的影响.特征 浓度是以产生1%吸收所对应的浓度，它是表示灵敏度的一种方法.2.2.7怎样测定检出限？检出限是指能够以95%的过信度检出待测元素的敲小浓度它相当于空白试液标准偏差 的K倍，IUPAC规定K=3.测定时使用接近于特征浓度的标准溶液测定，测量不少于10次. 或者使用标准曲线的斜率S计算.计算公式如下：cKaDt=TKo°
12、;L = S2.2.8检测限与检出限有什么区别？检测限是不被仪器信号噪音淹没的最小浓度，而检出限是能够以一定置信水平检出待 测元素的最小浓度.检测限是用于衡量仪器的灵敏度的，检出限用于衡量方法的灵敏度.2.2.9原子吸收分光光度计为何应采用空心阴极灯作光源？空心阴极灯是一种辐射强度大，稳定性好的锐线光源，能发出被测元素的特征光谱.锐 线光源是发射线半宽度远小于吸收线半宽度的光源.锐线光源的应用解决了原子吸收的实 用测最问题.2.2.10影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有哪些？如何获得最佳分析结果？影响火焰原子吸收光度测定的主要因素有：灯电流，雾化器，燃烧器位辻，火焰，狭缝. 选择介适的灯电流
13、使得灯电流稳定，产生适宜的辐射强度并可以减小自吸效应；增大雾化 器的提升量和雾化效率以増强信号；调节燃烧器位置至适宜的高度使得光源发出的光通过 基态原子浓度廉高处；针对不同的元素选用不同的火焰；依据其它元索扰的多少和强弱 调节适当的狹缝宽度.3结论实验测定结果：污水中铜的含量为0.6507 pg-mL-1.方法精密度用相对标准偏差为 6 53%,检出限为0.0392 pg - niL-1,特征浓度为0.18 pg mL-1.原子吸收光谱法简洁快速，准 确度精确度高.参考文献1 杨晓姑，李关丽，等.火焰原r吸收克诺法测定废水中的雨金属离rjj.朮锻实验京，“io,27( 1 ) ：247-248
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