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1、核磁共振实验实验目的：1、了解核磁共振原理2、 利用核磁共振的方法确定样品的旋磁比丫、 朗德因子gN和原子核的磁矩卩I3、用核磁共振测磁场强度实验重点：原子核能级分裂情况，发生共振的条件实验难点：氢核和氟核的共振频率的调节实验原理：下面我们以氢核为主要研究对象，以此来介绍核磁共振的基本原理和观测方 法。氢核虽然是最简单的原子核，但它是目前在核磁共振应用中最常见和最有用 的核。(一)核磁共振的量子力学描述1单个核的磁共振通常将原子核的总磁矩在其角动量 P方向上的投影称为核磁矩，它们之 间的关系通常写成e2mP式中gN ?称为旋磁比；e为电子电荷；m为质子质量；gN为朗德2mP因子。对氢核来说，g
2、N 5.5851按照量子力学，原子核角动量的大小由下式决定P ,111 hh1 3式中h ,h为普朗克常数。丨为核的自旋量子数，可以取I 0,1,空，22 2对氢核来说I 2把氢核放入外磁场B中，可以取坐标轴z方向为B的方向。核的角动量在B方向上的投影值由下式决定PB mh(23)式中m称为磁量子数，可以取m 1,11, (I 1), I。核磁矩在B方向上的投影为e f/ eh 、B g NPBgN（）m2mP2mP将它写为BgN Nm（24）式中n 5.05.787 10 27 JT 1称为核磁子，是核磁矩的单位磁矩为的原子核在恒定磁场B中具有的势能为E ?B bB gN NmB任何两个能级
3、之间的能量差为E Em1 E m2g N N B（mi m2）（ 25）考虑最简单情况，对氢核而言，自旋量子数I 1，所以磁量子数m只能取两个21 i值，即m -和-。磁矩在外磁场方向上的投影也只能取两个值，如图2 12 2中的（a）所示，与此相对应的能级如图2 1中（b）所示。图27氢核能级在磁场中的分裂根据量子力学中的选择定则，只有 m 1的两个能级之间才能发生跃迁, 这两个能级之间的能量为E g N N ? B由这个公式可知：相邻两个能级之间的能量差E与外磁场B的大小成正比，磁场越强，则两个能级分裂也越大如果实验时外磁场为Bo，在该稳恒磁场区域又叠加一个电磁波作用于氢核, 如果电磁波的能
4、量hvo恰好等于这时氢核两能级的能量差gN nB。，即hvo gN N Bo（27）则氢核就会吸收电磁波的能量，由m -的能级跃迁到m -的能级，这就 2 2是核磁共振的吸收现象式（2 7 ）就是核磁共振条件。为了应用上的方便，常写成V。（坐N）B。,即 o Boh(2 8)2 核磁共振信号的强度N2Ni上面讨论的是单个的核放在外磁场中的核磁共振理论。但实验中所用的样 品是大量同类核的集合。如果处于高能级上的核数目与处于低能级上的核数目没 有差别，则在电磁波的激发下，上下能级上的核都要发生跃迁， 并且跃迁几率是 相等的，吸收能量等于辐射能量，我们就观察不到任何核磁共振信号。 只有当低 能级上的
5、原子核数目大于高能级上的核数目， 吸收能量比辐射能量多，这样才能 观察到核磁共振信号。在热平衡状态下，核数目在两个能级上的相对分布由玻尔 兹曼因子决定：(2 9)ex)( ) ex)( gN NB0) kTkT式中Ni为低能级上的核数目，N为高能级上的核数目，E为上下能级间的能量差，k为玻尔兹曼常数，T为绝对温度。当gN nBo kT时，上式可以近似写成N2NigN N BokT(210)上式说明，低能级上的核数目比高能级上的核数目略微多一点。对氢核来说,如果实验温度T=300K,外磁场Bo=1T,贝UNi 1675 io6或丁 7 io6这说明，在室温下，每百万个低能级上的核比高能级上的核大
6、约只多出7个。 这就是说，在低能级上参与核磁共振吸收的每一百万个核中只有7个核的核磁共 振吸收未被共振辐射所抵消。所以核磁共振信号非常微弱，检测如此微弱的信号需要高质量的接收器由式（2 10）可以看出，温度越高，粒子差数越小，对观察核磁共振信号越 不利。外磁场Bo越强，粒子差数越大，越有别于观察核磁共振信号。一般核磁 共振实验要求磁场强一些，其原因就在这里另外，要想观察到核磁共振信号，仅仅磁场强一些还不够，磁场在样品范围内还应高度均匀，否则磁场多么强也观察不到核磁共振信号。原因之一是，核磁共振信号由式（27）决定，如果磁场不均匀，则样品内各部分的共振频率不同。 对某个频率的电磁波，将只有少数核
7、参与共振，结果信号被噪声所淹没，难以观察到核磁共振信号。仪器与装置核磁共振实验仪主要包括磁铁及调场线圈、探头与样品、边限振荡器、磁场扫描电源、频率计及示波器。实验装置如图（27）所示：2-1核磁共振实验装置示意因调节过程（一）熟悉各仪器的性能并用相关线连接实验中，FDCNMR I型核磁共振仪主要应用五部分：磁铁、磁场扫描电源、 边限振荡器（其上装有探头、探头内装样品）、频率计和示波器。（1）首先将探头旋进边限振荡器后面指定位置，并将测量样品插入探头内；（2）将磁场扫描电源上“扫描输出”的两个输出端接磁铁面板中的一组接线柱（磁铁面板上共有四组，是等同的，实验中可任选一组），并经磁场扫描电源机箱后
8、面板上的接线头与边限振荡器后面板上的接头用相关线连接；（3） 将边限振荡器的“共振信号”输出用 Q9线接示波器“ CH1通道”或者“ CH2 通道”，“频率输出”用Q9线线接频率计的A通道（频率计的通道选择：A通道， 即 1HZH 100MHZ;FUNCTIC选择：FA;GATETIM选择：1S）；（4）移动边限震荡器将探头连同样品放入磁场中，并调节边限振荡器机箱低部 四个调节螺丝，使探头放置的位置保证使内部线圈产生的射频磁场方向与稳恒磁 场方向垂直；（5）打开磁场扫描电源、边线振荡器、频率计和示波器的电源，准备后面的仪 器调试。（二）核磁共振信号的调节FD CNMI型核磁共振仪配备了六种样品
9、：1#溶硫酸铜的水、2井一溶 三氯化铁的水、3#氟碳、4#一两三醇、5#纯水、 6#一溶硫酸锰的水。 实验中，因为1#样品的共振信号比较明显，所以开始时应该用 1#样品，熟悉 了实验操作之后，再选用其他样品调节。S2-10示波器观察核磁共振信号（1）将磁场扫描电源的“扫描输出”旋钮顺时针调节至接近最大（旋至最大后， 再往回旋半圈，因为最大时电位器电阻为零， 输出短路，因而对仪器有一定的损 伤），这样可以加大捕捉信号的范围；（2）调节边限振荡器的频率“粗调”电位器，将频率调节至磁铁标志的H共振 频率附近，然后旋动频率调节“细调”旋钮，在此附近捕捉信号，当满足共振条 件Bo时，可以观察到如图（21
10、0）所示的共振信号。调节旋钮时要尽量慢，因为共振范围非常小，很容易跳过。注：因为磁铁的磁感应强度随温度的变化而变化（成反比关系），所以应在标志频率附近1MHZ的范围内进行信号的捕捉！（3）调出大致共振信号后，降低扫描幅度，调节频率“细调”至信号等宽，同 时调节样品在磁铁中的空间位置以得到微波最多的共振信号。实验内容：1、调出共振信号后，记下此时频率计的读数，用特斯拉计测出样品所在处的磁 场强度。2、用测得的数据计算样品（核）的旋磁比、朗德因子 gN 和磁矩 I3、用已知的旋磁比，测出共振频率，计算磁场强度。4、用比较法测氟核的旋磁比（此时无特斯拉计）实验数据:121.9032MHz221.9047MHz320.6052 MHz21.9034MHz521.9026MHz621.9032 MHz21.9034 MHzB 0.534T 氢核的共振频率fo21.9034 1060.5342.5759 108 Hz/T氟核的共振频率f320.6052 MHz6220.6052 100.5342.4287 108 Hz/TgF/ N 2.4287 1 081.054610 34 /5.0508 10 275.0711又由gFl N，式中I为自旋量子数，氟核的I值为1/2,所以27275.0711 0.5 5.0508 1012.8066 10 J/T