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1、氯碱产品化验分析规程2006-10-6 发布2006-10-6 实施13 / 551、适用范围2、目的3、化验内容4、分析方法5、交接班内容6、安全注意事项、八前为确保检验人员的正确操作，使用方便，保证分析数据准确， 制定本检验方法。本检验方法根据离子膜烧碱生产要求的中控分析项目和氯 碱生产方法制定，做为 XXXXXXXX 有限公司化验试运行检验方 法在试运行基础上，以后再对该版本进行修订。 b5E2RGbCAP 本检验方法由化验室负责起草起草人：审核人：批准人：本检验方法自 2006 年 月日起实施检验4.1 精盐水4.1.1 氯化钠含量的检验4.1.2 氢氧化钠和碳酸钠含量的检验4.1.3
2、 钙、镁含量的检验4.1.4 无机氨含量的检验4.1.5 游离氯含量的检验内容4.1.6 盐水中亚硫酸钠的检验4.1.7 盐水中 Fe 总含量的测定4.1.8 PH 测定方法（用 PH 计测定）4.2 超精盐水4.2.1 悬浮物4.2.2 氯化钠含量的检验 （同 4.1.1）4.2.3 硫酸钠含量的检验4.2.4 氯酸钠含量的检验4.2.5 碘的测定4.3 单槽淡盐水4.3.1 氯化钠含量的分析4.3.2 氯酸钠含量的分析4.3.3 硫酸钠含量的分析 （同 4.2.3）4.3.4 铁含量的测定（ ICP ）4.4 单槽碱液4.4.1 氢氧化钠的检验4.4.2 氢氧化钠中氯化钠的检验4.5 氯气
3、4.5.1 氯气纯度的检验4.5.2 氯气内含氢的检验4.5.3 氯气内含氧、含氮的检验4.6 氢气纯度、氢气中含氧、含氮的测定（色谱仪法）4.7 次氯酸钠4.7.1 有效氯含量的检验4.7.2 游离碱含量的检验4.8 盐酸含量的检验4.9 亚硫酸钠的测定方法4.10 氢氧化钠中氯化钠的检验 （分光光度法 ）4.11 纯碱的检验4.12 三氯化铁的检验4.13 硫酸的检验4.14 液碱的检验4.15 盐泥中氯化钠的检验4.16 空气、压力容器内气体中含氢的检验 （同氯气中含氢的检验 ）4.17 天平日常维护保养方法4.18 化验室安全注意事项4.19 交接班制度化验、检验方法1.适用范围本检验
4、方法适用于离子膜烧碱生产 ;包括一次盐水、 二次盐水、 电解、氯氢处理、 盐酸液氯生产、离子膜成品烧碱，以及离子膜烧碱生产中所需原料的化验分析。 p1EanqFDPw2.目的及职责2.1 目的使生产过程中的各项技术指标得到及时准确地控制 ,确保生产的正常运行 ,从而 保证产品质量。2.2 化验员职责2.2.1按照规定的取样地点、分析项目、分析方法、检测频率，进行准确及时的检222及时把检验结果报DCS室及相关岗位223完成公司按排的其他化验项目。3检验内容检验内容(见表一)表一化验室检验项目一览表取样地点检验项目指标要求取样频率检测方法检验人螯合树脂塔出口二次盐水钙+镁(ppb) <20
5、根据要求做ICP游离氯(ppm)01次/班二班NaCI g/l实测1次/班二班钙+镁(ppb) <201次/班ICPNaCIO3 g/l21次/天二班NaSO4 g/l实测1次/天二班Ba ppb实测1次/天ICPSr ppm实测1次/周二班SiO2 ppm实测1次/天ICPAl ppm实测1次/天ICP4检验内容4.1精盐水4.1.1盐水中NaCI含量的测定4.1.1.1 原理在中性溶液中，AgN03与NaCI反应生成AgCI沉淀，用铬酸钾作指示剂，当NaCI 反应完毕后，AgNO3与©Cr O4生成淡砖红色的Ag2CrO4沉淀，反应式如下：DXDiTa9E3dAgNO3+N
6、aCI=AgCI J (白)+ NaNO32AgNO3+ K2Cr O4二 AgzCrOq J (砖红色)+ 2KNO34.1.1.2 试齐4.1.121AgNO3标准溶液:C(AgNO3)=0.1mol/L4.1.1.2.2 K2CQ4 指示剂溶液：5%4.1.1.2.3 H2SO4、溶液:C(1/2 H2SO4)= 0.1moI/L4.1.1.2.4 酚酞溶液:0.1%4.1.1.3测定方法准确移取10ml盐水溶液移入250ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀,吸取该稀释液10ml于250ml锥形瓶中，滴加(1-2)滴0.1%酚酞溶液,若溶液显红色， 以0.1mol/L H2SO4中和至微红
7、色 再加 &Cr O41ml,加水约50ml，在充分摇动下，用0.1mol/L AgNO3标准溶液滴定至溶液呈稳定的淡砖红色，经充分摇动后 不消失即为终点。RTCrpUDGiT4.1.1.4 计算C V X 58.44NaCl (g/L) =+"K10 X 10/250CAgNO3标准溶液浓度，mol/L ;VAgNO3标准溶液消耗体积，ml;58.44每摩尔NaCl的克数，g;KNaCl浓度的温度的校正值(见表 4);4.1.1.5 注意要点4.1.1.5.1 本方法必须控制在中性或微碱性溶液中滴定 (PH=6.5-10.5)。在酸性溶液中，由于铬酸银溶于酸，使测定结果偏高。而在碱性溶液中，Ag+又生成灰黑色Ag2。沉淀，影响滴定终点的判断。5PCzVD7HxA4.1.1.5.2 在滴定过程中，生成的AgCl沉淀能吸附Cl-,使铬酸银沉淀过早出现，造成滴定结果偏低。因此，在滴定时必须剧烈震荡溶液，使吸附的Cl-重新反应生成 AgCl 沉淀。jLBHrnAlLg4.1.1.5.3盐水的比重和比容随温度而变化，分析结果必须进行温度校正。不同 温度时，氯化钠浓度的温度校正值(K )(见表4)。XHAQX74J0X