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1、游离氧化钙的测定代用法F23.1乙二醇法F 2 3.1.1方法提要乙二醇在6570 C时与水泥熟料中游离氧化钙作用生 成乙二醇钙 , 经过滤分离残渣后 , 以甲基红 -溴甲酚绿作指 示剂, 用盐酸标准滴定溶液滴定。F2312 分析步骤称取约1g试样(m28 ),精确至O.OOOIg置于干燥的内装 有一根搅拌子的200mL锥形瓶中，加40mL乙二醇，盖紧锥形 瓶，用力摇荡，在6570C水浴上加热30min,每隔5min摇荡 一次(也可用机械连续振荡代替 )。用安有合适孔隙干滤纸的烧结玻璃过滤漏斗抽气过滤( 如果过滤速度慢 , 应在烧结玻璃过滤漏斗上紧密塞一个带 有钠石灰管的橡皮塞 ) 。用无水乙
2、醇或热的乙二醇仔细洗涤 锥形瓶和沉淀共三次，每次用量10mLo卸下滤液瓶，用c(HCL)=0.1mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至溶液颜色由褐色变为 橙色F 2 3.1.3 结果表示游离氧化钙的质量百分数 XfCaO 按式 (F31) 计算:TfCaO x V22X fCaO =100(F31)m 28 x 1000式中:XfCaO 游离氧化钙的质量百分数， ；T fCaO 每毫升盐酸标准滴定溶液相当于氧化钙的 毫克数 ,mg/mL;V22滴定时消耗盐酸标准溶液的体积 ,mL;m 28 试料的质量 ,g 。F232 甘油酒精法F 2 3 2.1 方法提要以硝酸锶为催化剂 , 使试样与甘油无水乙醇
3、溶液在微沸 的温度下作用生成甘油钙 , 以酚酞为指示剂 , 用苯甲酸无水 乙醇标准滴定溶液滴定。F 2 3.2.2分析步骤称取约0.5g试样(m29 ),精确至O.OOOIg置于150mL干 燥的锥形瓶中 , 加入 15mL 甘油无水乙醇溶液 , 摇匀。装上回 流冷凝器 , 在放在石棉网的电炉上加热煮沸 10min, 至溶液呈 红色时取下锥形瓶 ，立即以c(C6H5COOH)= 0.1mol/L苯甲 酸无水乙醇标准滴定溶液滴定至红色消失。再将冷凝器装上 继续加热煮沸至红色出现 , 再取下滴定。如此反复操作 , 直至 在加热 10min 后不出现红色为止。F 2 3.2.3结果表示游离氧化钙的质量百分数 XfCaO 按式 (F32) 计算:TfCaO x V23X fCaO = x100 (F32)29 x 1000式中 :XfCaO 游离氧化钙的质量百分数 ,;T fCaO 每毫升苯甲酸无水乙醇标准滴定溶液相当 于氧化钙的毫克数 ,mg/mL;V 23 滴定时消耗苯甲酸无水乙醇标准溶液的总体 积,mL;m 29 试料的质量 ,g。F 2 3.2.4 允许差同一试验室的允许差为 : 含量 2时 ,0.10 ;含量 2时 ,0.20 。