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1、1检测方法依据生活饮用水标准检验方法GB/,对水中铁的测量不确定度进行评定。2方法原理原子吸收是原子蒸汽受具有特征波长的光源照射后，原子能够从入射辐射中吸收能量产生共振吸收，从而产生吸收光谱。原子吸收分光光度法就是利用基态的待测原子蒸汽对光源 辐射的共振线的吸收来分析的。 将样品直接吸入火焰中，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测得的样品和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。 3校准曲线3.1铁标准使用液的配制直接购买有证标准物质 1000mg/L的铁标准溶液，用20mL无分度吸管准确吸取20.00mL铁标准溶液至100mL容量瓶中，用二次水稀释至刻度，摇匀，此溶液为
2、铁标准中间液，浓度为200mg/L。再用10mL有分度吸管准确吸取 lO.OOmL标准中间液至100mL容量瓶中，用1+99 硝酸溶液稀释至刻度，摇匀，此溶液为铁标准使用液，浓度为20.00mg/L。3.2校准曲线的绘制于一组7个100mL容量瓶中，依次加入 0、1.00、2.00、5.00、7.50、lO.OOmL铁的 标准使用液，得到浓度分别为0、0.20、0.40 > 1.00、1.50、2.00mg/L的标准系列，调节仪器最佳工作状态，注入补测样品，由吸光度根据校准曲线算出补测样品的浓度。4测量数据通过校准曲线拟合，用火焰原子吸收分光光度法测量试样中铁的浓度，得平行数据如表1所示
3、。表1试样测量结果表序号试样中铁的质量(i g)试样中铁的浓度(mg/L)1100.001.000298.500.985398.800.988498.300.983598.400.984698.200.982平均值98.700.9875建立数学模式水中铁浓度计算公式如下:C _ m (1)式中：m 水样中铁的质量，g ;v 水样体积，mL;c 水样中铁的浓度，mg/L。u(v) v的标准测量不确定度。6其一是由标准溶液的质量一吸光度拟6测量水样中铁的质量 m的标准不确定度分量 测量水样中铁的标准不确定度分量由三部分构成,合的直线求得铁的浓度时所产生的不确定度，记为U1(m);其二是由铁标准溶液
4、配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度，记为U2(m):其三是平行试验数据重复性引起的测量不确定度，记为 us(m)。6.1校准曲线拟合的不确定度ui(m)的计算铁校准曲线方程表示为：y=bx+a式中：x -溶液中铁的质量；y - b -吸光度；-曲线的斜率，b=0.0001688 ；a -曲线的截距，a=0.00067。本次实验，对 m进行6次吸光度测量，m=(100.00+98.50+98.80+98.30+98.40+98.20)/6=98.70 卩 g，则 ui(m)计算公式表示为：式中：X0=m=98.70ig ；2P=6,对m进行次测量bxi n=Q载准曲线浓度点总量次
5、数； 9=2.288 x 10-4 ；将上述各值代入公式(4)得出:ui(m)=0.7917g;ui(m)/m=0.7917/98.70=0.0080。6.2标准溶液配制引起的标准不确定度U2(m)的计算绘制校准曲线的标准系列，其铁的质量可用下式来表示：m=C x V(5)以校准曲线中1.00mg/L浓度点为例：式中：C 铁标准使用液的浓度，1.00mg/L ;V 校准曲线标准对应点的铁标准使用液的体积， mLm 校准曲线标准系列中1.00 mg/L浓度点对应的铁的质量，i g。1.00 mg/L铁标准使用液是由标准贮备液经过三步稀释得到的，购买1000 i g/mL铁标准溶液作为贮备液， 第
6、一步稀释5倍，第二步稀释10倍、第三步稀释20倍，得到1.00 mg/L 的铁标准使用液。第一步是用100mL容量瓶和20mL无分度试管来完成的，第二步是用100mL 容量瓶和10mL有分度试管来完成的，第三步是用100mL容量瓶和5mL有分度试管来完成的。 所以得到如下公式：mi = C贮汉V汉20-汉止汉则相对标准不确定度计算为：V100 V100 V100(7)式中：C贮一铁贮备液的浓度，1000mg/L;u(C贮)一为铁贮备液的标准不确定度；V 校准曲线标准对应点的铁标准使用液的体积，mL;V100 为100mL容量瓶的体积，mL;u(V100)为100mL容量瓶的体积测量产生的标准不
7、确定度；V 为5mL有分度吸管的体积，mL;u(V5)为5mL有分度吸管的体积测量产生的标准不确定度； V10, V20 分别为10mL有分度及20mL无分度吸管的体积，mL;u(V10) , u(V20)分别为10mL有分度及20mL无分度吸管的体积测量产生的标准不确 定度。6.2.1 铁贮备液的不确定度 u(C贮)分析铁贮备液是直接购买 1000mg/L的铁标准物质，按标准值的1%合定标准不确定度，则u(C 贮)=1000 x 1%=10mg/L则622 校准曲线标准对应点的铁标准使用液的体积u(Vi)分析假定以100.00mL标准溶液为例阐述不确定度的大小，V =100.00mL(容量瓶
8、体积)，使用100.00mL配制溶液，其不确定度主要包括三个部分：第一，容量瓶体积的不确定度，按制造商给定容器容量允差为土0.10mL时，按照均匀分布换算成标准偏差为土0.10/ , 3=±0.058mL ;第二，充满液体至吸管刻度的估读误差，按照均匀分布换算成标准偏差为土 0.005Vioo/ .3=± 0.289mL(均匀分布)；第三，吸管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度，温差为2 C,对水体积膨胀系数为2.1 x 10-4/C，则95%置信概率(k=1.96)时体积变化的区间为土 100 x 2 x 2.1 x 10-4= ± 0.042(m
9、L),转换成标准偏差为 0.042/1.96=0.021mL。以上三项合成得出:u(Vi)= ,Q.Q42 0.292 0.0212 =0.30mL6.2.3 100mL容量瓶标准不确定度u(V1。)的分析同 6.2.26.2.4 5mL 有V1001使用5mL有分度吸管量取溶液,u(V100)_ 0.30 _- u第一，吸管体积的不确0.025/3=0.014mL;第二，充满液体至吸管刻度的估读误差,转化成标准偏差，按均匀分布计算为土0.005其不确定度主要包括三个部分: 定度，按 A级允差为土 0.025mL;按照均匀分布换算成标准偏差为土V5/ .、3=± 0.014mL ;第
10、三，吸管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度，温差为2C,对水体积膨胀系数为2.1 x 10-4/C，则95%置信概率(k=1.96)时体积变化的区间为土 5x 2x 2.1 x 10-4 = ± 0.0021(mL)，转换成标准偏差为土0.0021/1.96= ± 0.0011mL。以上三项合成得出：u(Ve)= JO.O142 +0.0142 +0.00112 = 0.020mL6.2.5 10mL有分度吸管标准不确定度u(V1。)的分析使用10mL无分度吸管量取溶液，其不确定度主要包括三个部分：第一，吸管体积的不确定度，按A级允差为土 0.050mL;按照
11、均匀分布换算成标准偏差为土0.050/ . 3 = ± 0.029mL;第二，充满液体至吸管刻度的估读误差，估计为土0.005V10,转化成标准偏差，按均匀分布计算为土 0.005 V 10/ ,3=± 0.029mL;第三，吸管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度，温差为2 C,对水体积膨胀系数为2.1 x 10-4/C，则95%置信概率(k=1.96)时体积变化的区间为土 10 x 2 x 2.1 x 10-4= ± 0.0042(mL),转换成标准偏差为0.0042/1.96=0.0021mL 。以上三项合成得出：u(V10)=，0.02920.
12、02920.00212 =0.041mL6.2.6 20mL无分度吸管标准不确定度u(V2。)的分析使用20mL无分度吸管量取溶液，其不确定度主要包括三个部分：第一，吸管体积的不确定度，按 A级允差为土 0.030mL ;按照均匀分布换算成标准偏差为土0.030/3 = ±0.017mL ;第二，充满液体至吸管刻度的估读误差，估计为土0.005V2。，转化成标准偏差，按均匀分布计算为土 0.005 V20/ . 3 = ± 0.058mL；第三，吸管和溶液的温度与校正时的温度不同引起的体积不确定度，温差为 2 C,对水体积膨胀系数为2.1 X 10-4/C，则95%置信概率
13、(k=1.96)时体积变化的区间为土20 X 2 X 2.1 X 10-4=± 0.0084(mL)，转换成标准偏差为0.0084/1.96=0.0043mL 。以上三项合成得出：u(V20)= 0.0172 0.05820.00432 =0.060mL将以上六项不确定度分量代入公式，得到：=.0.0102 0.00412 3 0.00302 0.00302 0.00402 0.00302平行试验重复性引起的标准不确定度U3(m)可通过多次平行试验得出，取六次平行试验=0.013列表如下:项目描述测量值标准不确定度相对标准不确定度C贮贮备液浓度1000mg/L10mg/L0.010V
14、贮备液用量100mL0.30mL0.0030V2020mL无分度吸管体积20mL0.06mL0.0030V10mL有分度吸管体积10mL0.041mL0.0041V100100mL容量瓶体积100mL0.30mL0.0030V55mL有分度吸管体积5mL0.020mL0.0040标淮溶液配制引起的相对标准不确定度0.0136.3平行试验重复性引起的标准不确定度U3(m)的计算测量值为：98.70卩g,单次实验标准差为 0.669卩g。实际测量情况为:测量结果采用六次平行试验测量值的平均值。u=0.669/ . 6 =0.273 卩 gU3(m)0.273/98.70 卩 g=0.0028则相对
15、标准不确定度计算为：=0.008020.01320.00282=0.0167测量水样体积V的标准不确定度分量V的标准测量不确定度分量主要有三部分构成；其一，容器体积的不确定度；其二，充 满液体至容器刻度的估读误差；其三是容器和溶液温度与校正温度不同引起的不确定度。用100mL容量瓶取样品分析，根据，u(v)/v= 斗0.000582 +0.00292 +0.000212 =0.00308相对标准不确定度分量一览表相对标准不确定度u(Xi)/x i不确定度来源相对标准不确定度量值u(m)/m铁质量m测量产生的不确定度0.016U1（m）/m校准曲线拟合的不确定度0.0080U2（m ）/m i配
16、制标准溶液系列时产生的不确定度0.013U3（m）/m平行试验重复性产生的不确定度0.0028U（v）/v容量瓶取样测量产生的体积不确定度0.0030U1（v）/v容量瓶体积不确定度0.00058U2（v）/v充满液体至容器刻度的不确定度0.0029U3（v/）v温度差异引起的不确定度0.00021Uc（c）=0.987 x 0.016=0.016（mg/L）9相对合成标准不确定度Uc(c) = u(m)彳 u(v)彳=0.01620.00302 =0.016cmvuc(c)=0.016 / O.987=O.016(mg/L)10扩展不确定度分析取包含因子K=2 (近似95%置信概率)，则U=0.016 x 2=0.032mg/L11最后结果测量结果：0.987mg/L ;测量扩展不确定度：0.032mg/L(K=2)。评定：审核：批准:日期：日期：日期: