《活性炭碘值的标准测定.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《活性炭碘值的标准测定.doc（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、活性炭碘值的标准测定方法1、实验器具分析天平，准确度士滴定管，10mL或5ml精刻滴定管锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml广口锥形烧瓶，250ml烧杯，各种大小的琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液漏斗，上口内径100m滤纸，折迭滤纸或相当级别滤纸滴定用移液管，、和容量容量瓶，1L量筒，100ml 和 500ml2、实验试剂浓盐酸硫代硫酸钠碘，根据美国药典，再升华晶体碘化钾碘酸钾，初级标准淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉碳酸钠药品性质Na2S2035H20|代硫酸钠，又名次亚硫酸钠、大苏打、海波（来源于其别名sodium hyposulfite）。它应产生硫和二氧化硫。硫代硫酸钠为氰化物的解毒
2、剂。其为无色、透明的结晶或结晶 显微弱的碱性反应。KI白色立方结晶或粉末。在潮湿空气中微有吸湿性，久置析出游离碘而变成黄色，并能 沸乙醇、51ml无水乙醇、8ml甲醇、丙酮、2ml甘油、约乙二醇。其水溶液呈中性或 度。熔点680C。沸点1330C。近似致死量（大鼠，静脉）285mg/kg。KI03性状为白色结晶或结晶性粉末。无气味。缓慢溶于 12份冷水、份沸水，溶于稀酸， 点CC ）： 560（分解）；相对密度（水=1）:;溶于水、稀硫酸，不溶于乙醇。无机氧化剂 与可燃物形成爆炸性混合物。淀粉淀粉是匍萄糖分子聚合而成的，匕是细胞中碳水化合物最普遍的储臧形式。通式是（到单糖（葡萄糖），化学式是C
3、6H12O6。淀粉有直链淀粉和支链淀粉两类。直链淀粉遇碘 产生相互作用（interaction），而是淀粉螺旋中央空穴恰能容下碘分子，通过范德华力， 上使淀粉变蓝的是碘分子离子（I3）。NaCO碳酸钠（NaCO）,俗名苏打、石碱、纯碱、洗涤碱，化学式：NaCO,含十个结晶水白解质，具有盐的通性和热稳定性，易溶于水，其水溶液呈碱性3、实验方法溶液制备盐酸溶液（5%wt）加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。可以使用有刻 度量筒测量体积。硫代硫酸钠 溶解硫代硫酸钠于大约75 士 25ml的新煮沸的蒸馏水中。加入 ±碳酸 钠，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。将该混合液全量地转
4、移到1L的量瓶中，并稀释至标记。标定前，必须至少静置 4天。溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。标准碘溶液士 将碘和碘化钾量入烧杯中。将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧 杯中，搅拌均匀。在搅拌过程中继续-小份-小份地加水（每次约5ml），直到总量达到50-60ml。至少放置溶液4h,以确保所有晶体溶解。在此 4h期间，要时时搅拌，以助溶 解。将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。对碘溶液来说，最重要 的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在之间。溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。碘酸钾溶液 将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110 士 5°C下干燥2h，在保 干器中冷却至室温。将
5、士干燥的碘酸钾溶解于大约 I00ml蒸馏水中。将其全量转移到lL 容量瓶中，补加蒸馏水达标记。充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中。淀粉溶液 将士淀粉同5-19m冷水混合成糊状，边搅拌边向淀粉糊中添加 25士5ml 水。在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中，煮沸4-5min。该液必须每天现配现用。 溶液标定。溶液标定硫代硫酸钠溶液标定 将配制的碘酸钾溶液用移液管汲取，移入250ml的滴定瓶（广口锥形瓶）中。添加士碘化钾，摇晃滴定瓶，使碘化钾晶体溶解。用移液管向滴定瓶 移入浓盐酸，用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，直到滴定瓶中出现浅黄色为止。根据下式 确定硫代硫酸钠的当量浓度：Ni=（PR）/S式中：N1硫代
6、硫酸钠当量浓度，N ;P碘酸钾体积，ml;R碘酸钾当量浓度，N ;S硫代硫酸钠体积，ml。滴定应重复三次，取其平均值作为当量浓度结果。当各值的极差超过时，应补做滴定。士碘溶液的标定 用移液管汲取碘溶液，移入250ml广口锥形瓶中，用标定的硫 代硫酸钠溶液滴定，直到碘溶液变成浅黄色为止。加入数滴淀粉指示刘，继续-滴-滴地滴 定直至最后-滴使溶液变成无色为止。根据下式确定碘溶液的当量浓度：N2=（SNi）/I式中：N :碘的当量浓度，N ;S硫代硫酸钠体积，ml ；N1硫代硫酸钠当量浓度，N ;I 碘的体积，ml。滴定应重复三次，取其平均值作为当量浓度结果。如果值间极差超过，则应重作滴定。碘溶液浓
7、度必须为士。如果不符合这-要求，应重复实验过程所述试验过程适用于粉状炭和粒状炭。测定粒状炭时，应将代表性的炭样（见ASTME300）磨粉，使95%（重量）或95%以上的炭粒通过325目的筛子（美国筛系列，见规 格，AsTMEll）。得到的炭粉可能尚须作补充研磨，以满足上述要求。按照试验方法（AsTMn2867），干燥上述得到的炭粉。测定碘值，须估算三份炭的耗用量。见炭耗用量的估算方法。求出炭量后，称量三 份适量的干炭，精确至lmg。将称取的每份炭样转移至带磨口玻璃塞的清洁干燥的250rnl锥形瓶中。用移液管汲取的5%（w）t盐酸溶液，移入每只有炭的锥形瓶中塞好玻璃塞，轻轻摇 动，使炭完全润湿。
8、松开塞子，放在通风橱中电热板上加热至沸。温煮 30 士 2s，除去对 测定结果有干扰的硫分。从电热板上取下锥形瓶，冷却至室温。用移液管汲取的碘溶液，移入每只锥形瓶中。碘溶液浓度于使用前现标定错开时间 向每只锥形瓶加碘液，以免延迟处理时间。立即塞好锥形瓶，强烈振荡 30 士 1s。让每份 混合溶液在重力作用下通过-张折迭的滤纸（whatman2V或相同级别的滤纸），迅速过滤到 每只烧杯中。过滤器皿应事先准备好，以免耽误样品过滤。每份滤液，取先滤的20-30ml溶液漂洗移液管。倒掉漂洗液，用干净的烧杯收集剩 余滤液。转动烧杯，混合滤液。用移液管从每份滤液中汲取，移入每只250ml的干净锥形瓶中，用
9、的标定好的硫代硫酸钠溶液滴定，直到溶液成浅黄色。加入2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠溶液滴定直至某-滴滴入后溶液变成无色为止。记录下使用的硫代硫酸钠 体积。4、计算方法炭对任何吸附质的吸附容量，取决于吸附质在溶液中的浓度。标准碘溶液和滤液的浓 度必须是规定好的，或是已知的。为了获得和碘值的定义相符合的最终浓度，必须确定 适当的耗炭量。试验使用的样品炭量，可根据炭的活性调整。如果滤液的当量浓度(C)不在范围，须用不同重量的炭样重复试验。每-耗量的炭样须做两次计算，求 X/M和C值。计算X/M值，首先要得到下述三个值：A=(N 2)式中：N2碘的当量浓度，N ;B=(Ni)式中：N1硫代硫酸钠当
10、量浓度，NDF=(I 十 H)/F式中：DF稀释因数；H 耗用的5%盐酸体积，ml ；F滤液体积，ml。例如，如果使用10m的HCl和50ml的滤液，则:DF=(100十10)/50=按下式计算 X/M 的值：X/M=A-(DF)(B)(S)/M式中：X/M 每克炭吸附的碘量，mg/g；S硫代硫酸钠体积，ml ；M 耗用的炭重，按下式计算C值：C=(N1S)/F式中：C剩余滤液浓度，N ;N1硫代硫酸钠当量浓度，N ;F滤液体积，ml在双对数坐标纸上逐一标绘出 3份炭样的纵坐标X /M和横坐标C的值。用最小二乘法 度算三点和直线的拟合值。取剩余碘浓度 C= N时的X /M值为碘值，最小二乘法拟合 的回归系数应大于。炭的耗用量可用下式估算出：M= A - ( D F ) ( C ) ( 1 2( 5 0 ) /E式中：M 炭重，g ；A ( N 2) ( 12 6 9；D F 稀释因数(见)；C 剩余碘浓度；E 炭样的估算碘值。按三个C值(通常是、和)计算三份炭样的耗用量。