用旋光仪测旋光性溶液的浓度.doc

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1、用旋光仪测旋光性溶液的浓度【实验目的】1. 观察光的偏振现象和偏振光通过旋光物质后的旋光现象2. 了解旋光仪的结构原理,学习测定旋光性溶液的旋光率和浓度的方法3. 进一步熟悉用图解法处理数据【实验仪器】WXG -4型圆盘旋光仪。7【实验原理】一、偏振光的基本概念根据麦克斯韦的电磁场理论,光是一种电磁波光的传播就是电场强度E和磁场强度 H以横波的形式传播的过程而E与H互相垂直,也都垂直于光的传播方向,因此光波是一种横波由于引起视觉和光化学反应的是E,所以E矢量又称为光矢量,把E的振动称为光振动,E与光波传播方向之间组成的平面叫振动面.光在传播过程中,光振动始终在某一确定方向的光称为线偏振光,简称

2、偏振光见图1(a).普通光源发射的光是由大量原子或分子辐射而产生,单个原子或分子辐射的光是偏振的,但由于热运动和 辐射的随机性,大量原子或分子所发射的光的光矢量出现在各个方向的概率是相同的,没有哪个方向的 光振动占优势,这种光源发射的光不显现偏振的性质,称为自然光见图1(b).还有一种光线,光矢量在某个特定方向上出现的概率比较大,也就是光振动在某一方向上较强,这样的光称为部分偏振光见图1(c).图1 光践从纸面内垂直 射出时,偏振光、自然光和部分 偏振光丸振动分布的图示图2自然光通过起偏器和检偏器的变化二、偏振光的获得和检测将自然光变成偏振光的过程称为起偏,起偏的装置称为起偏器常用的起偏器有人

3、工制造的偏振片、晶体起偏器和利用反射或多次透射(光的入射角为布儒斯特角)而获得偏振光自然光通过偏振片后,所形成偏振光的光矢量方向与偏振片的偏振化方向(或称透光轴)一致在偏振片上用符号“”表示其偏振化方向鉴别光的偏振状态的过程称为检偏, 检偏的装置称为检偏器实际上起偏器也就是检偏器,两者是通 用的如图2所示,自然光通过作为起偏器的偏振片以后, 变成光通量为'0的偏振光,这个偏振光的光 矢量与偏振化方向同方位,而与作为检偏器的偏振片的偏振化方向的夹角为V.根据马吕斯定律,0通过检偏器后,透射光通量二 0 cos V( 1)透射光仍为偏振光,其光矢量与检偏器偏振化方向同方位显然,当以光线传播

4、方向为轴转动检偏器时,透射光通量将发生周期性变化当二=0时,透射光通量最大;当 V - 90时,透射光通量为极小值(消光状态),接近全暗;当0 w ::: 90时,透射光通量介于最大值和最小值之间但同样对自然光转动检偏器时,就不会发生上述现象,透射光通量不变对部分偏振光转动检偏器时,透射光通量有变化但没有消光状态因此根据透射光通量的变化,就可以区分偏振光、自然光和部分偏振光三、旋光现象牡检偏器偏振化方向 乩艇朮角心&检偏器偏振光通过某些晶体或某些物质的溶液以后,偏振光的振动面将旋转一定的角度,这种现象称为旋光现象如图3所示,这个角:称为旋光角它与偏振光通过溶液的长度L和溶液中旋光性物质

5、的浓度C成正比,即:mLC(2)式中m称为该物质的旋光率如果L的单位用dm,浓度C定义为在1cm3溶液内溶质的克数,单位用 g/cm3,那么旋光率:-m的单位为(o) cm3/(dm g).实验表明,同一旋光物质对不同波长的光有不同的旋光率.因此,通常采用钠黄光(589. 3nm)来测定旋光率.旋光率还与旋光物质的温度有关.如对于蔗糖水溶液,在室温条件下温度每升高(或降低)1 C,其旋光率约减小(或增加)0. 024ocm3/ (dm g).因此对于所测的旋光率,必须说明测量时的温度旋光率还有正负,这是因为迎着射来的光线看去,如果旋光现象使振动面向右(顺时针方向)旋转,这种溶液称为右旋溶液,如

6、葡萄糖、麦芽糖、蔗糖的水溶液,它们的旋光率用正值表示反之,如果振动面向左(逆时针方向)旋转,这种溶液称为左旋溶液,如转化糖、果糖的水溶液,它们的旋光率用负值表示严格来讲旋光率还与溶液浓度有关,参见附表311,在要求不高的情况下,此项影响可以忽略.若已知待测旋光性溶液的浓度C和液柱的长度L,测出旋光角,就可以由(2)式算出旋光率:-m.也可以在液柱长L不变的条件下,依次改变浓度C,测出相应的旋光角,然后画出:与C的关系图线(称为旋光曲线),它基本是条直线,直线的斜率为:韦丄,由直线的斜率也可求出旋光率:-m.反之,在已知某种溶液的旋光曲线时,只要测量出溶液的旋光角,就可以从旋光曲线上查出对应的浓

7、度【实验仪器介绍】图H1.聃抚灯2.毛鹹璃片 乳会嫩遴链 心搓色谀 起怕椅 氐石英片 A测试曽端嚟帽&鬧试管 比测试背凸起部分IB检頤镜II 一堡远镜帥 镜度雄和常掠 . 远链脚煤于轮 皿,望远捲冃镜15. 标读敕就天镜16-度盘转-动细调手轮17.度盘转动粗開手轮图5I 石英片2石英片光辅3,起偏镜偏振化方向4.起偏 镜 5,起偏證偏振化方向与石 英片光轴的夹角用WXG 4型旋光仪来测量旋光性溶液的旋光角,其结构如图4 所示为了准确地测定旋光角:,仪器的读数装置采用双游标读数,以消除度盘的偏心差度盘等分360格,分度值=1 ,角游标的分度数n=20,因此,角游标的分度值 i=>

8、 /n=0. 05o,与20分游标卡尺的读数方法相似 度盘和检偏镜联结 成一体,利用度盘转动手轮作粗 (小轮)、细(大轮)调节.游标窗前装有供读游标用的放大镜仪器还在视场中采用了半荫法比较两束光的亮度,其原理是在起偏镜后面加一块石英晶体片,石英 片和起偏镜的中部在视场中重叠,如图5所示,将视场分为三部分并在石英片旁边装上一定厚度的玻璃片,以补偿由于石英片的吸收而发生的光亮度变化,石英片的光轴平行于自身表面并与起偏镜的偏振化 方向夹一小角 二(称影荫角)由光源发出的光经过起偏镜后变成偏振光,其中一部分再经过石英片,石英 是各向异性晶体,光线通过它将发生双折射可以证明,厚度适当的石英片会使穿过它的

9、偏振光的振动面转过2,角,这样进入测试管的光是振动面间的夹角为2,的两束偏振光在图6中,OP表示通过起偏镜后的光矢量, 而0P '则表示通过起偏镜与石英片后的偏振光的光矢量, 0A表示检偏镜的偏振化方向,0P和0P'与0A的夹角分别为 B和3/0P和0P '在0A轴上的分量分别于是从目镜中所看到的三分视场的明暗也为OPa和OFA1转动检偏镜时,OPa和口 OPa的大小将发生变化,将发生变化(见图6的下半部分)图中画出了四种不同的情形:与起偏镜直接对应的 V,OPa OPa .从目镜观察到三分视场中与石英片对应的中部为暗区, 两侧为亮区,三分视场很清晰 当沪=薦/2时,亮

10、区与暗区的反差最大(2) : = 1 ,OPa = OPA .三分视场消失,整个视场为较暗的黄色(3) |; i;',OPa : OPa .视场又分为三部分,与石英片对应的中部为亮区,与起偏镜直接对应的两侧为暗区.当二-/2时,亮区与暗区的反差最大 .(4) - - ,OPa=OPa三分视场消失.由于此时0P和0P '在0A轴上的分量比第二种情形时大,因此整个视场为较亮的黄色.由于在亮度较弱的情况下,人眼辨别亮度微小变化的能力较强,所以取图6(2)情形的视场为参考视场,并将此时检偏镜偏振化方向所在的位置取作度盘的零点实验时,将旋光性溶液注入已知长度 L的测试管中,把测试管放入旋

11、光仪的试管筒内,这时0P和0P '两束线偏振光均通过测试管, 它们的振动面都转过相同的角度 :,并保持两振动面间的夹角为 2二不 变.转动检偏镜使视场再次回到图 6(2)状态,则检偏镜所转过的角度就是被测溶液的旋光角二.【实验内容及步骤】一、调整旋光仪1. 接通旋光仪电源,约 5min后待钠光灯发光正常,开始实验.2. 校验零点位置.在没有放测试管时,调节望远镜调焦手轮,使三分视场清晰.调节度盘转动手轮,当三分视场刚消失并且整个视场变为较暗的黄色时,记录下左、右两游标的读数:0、:0.要求反复测6次,并求其平均值 0、: 0 .3. 将装有蒸馏水的测试管放入旋光仪的试管筒内,调节望远镜

12、的调焦手轮和度盘转动手轮,观察是否有旋光现象.、测定旋光性溶液的旋光率和浓度1. 将测试液体事先配制成不同浓度的溶液,分别注入长度相等的各个测试管内注入时要装满试管,不能有气泡试管头装上橡皮圈,再旋上螺帽,螺帽不要旋得太紧,不漏即可,否则引起护片玻璃的附加应力,影响实验的准确性将试管两头残余溶液揩干,再将试管放入试管筒内,试管的凸起部分朝上,以 便存放管内残存的气泡2. 调节望远镜调焦手轮,使三分视场清晰调节度盘转动手轮,在视场中找到三分视场刚消失并且整个视场变为较暗的黄色时的左、右两游标的读数冷、:反复测6次,求出平均值:-i > :- /这时溶液的3. 测出不同浓度下的旋光角 :后,

13、在坐标纸上根据作图法规则,绘出:C图线根据图解法规则,由图线的斜率求出该物质的旋光率: m.在图线旁边应标明实验时溶液的温度和所用的光波波长,再从一C图线上确定待测液体的浓度 a oa 1a 1- aa o'a 1'a 1'- a o'平均值:平均值:4.将浓度未知的溶液装入测试管,测出旋光角 【数据记录及处理】标准液管长(dm) :1浓度(g/mL) : 0.5单位:度a 0a 1a 1- aa o'a 1'a 1'- a o'平均值:平均值:待测液1管长(dm):单位:度旋光度 a m ° cm3/(dm g):浓度(g/mL) : 待测液2待测液3【注意事项】1. 测试管应轻拿轻放,小心打碎 2. 所有镜片,包括测试管两头的护片玻璃都不能用手直接揩拭,应用柔软的绒布或镜头纸揩拭.3. 只能在同一方向转动度盘手轮时读取始、末示值,决定旋光角.而不能在来回转动度盘手轮时读取示值,以免产生回程误差.【思考题】1 .说明用半荫法测定旋光角比如图2只用起偏镜和检偏镜测旋光角更准确?2二,并画出2 .根据半荫法原理,测量所用仪器的透过起偏镜和石英片的两束偏振光振动面的夹角 所用方法的与图 6 类似的矢量图

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