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1、酸性高锰酸钾滴定法测定水中耗氧量（依据标准：GB/）1范围本标准规定了用酸性高锰酸钾滴定法测定生活饮用水及其水源水中的耗氧量。本法适用于氯化物质量浓度低于 300 mg/L （以Cl-计）的生活饮用水及其水源 水中耗氧量的测定。本法最低检测质量浓度（取100 mL水样时）为mg/L,最高可测定耗氧量为L （以Q计）。2原理高锰酸钾在酸性溶液中将还原性物质氧化，过量的高锰酸钾用草酸还原。根据 高锰酸钾消耗量表示耗氧量（以 Q计）3仪器电热恒温水浴锅（可调至100C）锥形瓶：100 mL。滴定管。4试剂硫酸溶液（1+3）:将1体积硫酸（p 20 = g/ mL）在水浴冷却下缓缓加到3体积纯水中，
2、煮沸，滴加高锰酸钾溶液至溶液保持微红色。草酸钠标准储备溶液c（） = 0 mol/L :称取g草酸钠（NazQQ），溶于少量2纯水中，并于1000 mL容量瓶中用纯水定容。置暗处保存1高锰酸钾溶液c（-K MnO = mol/L :称取g高锰酸钾（KMnO）,溶于少量纯水中，5并稀释至1 000 mL。煮沸15 min，静置2W然后用玻璃砂芯漏斗过滤至棕色瓶中， 置暗处保存并按下述方法标定浓度：吸取mL草酸钠溶液于250 mL锥形瓶中，加入75 mL新煮沸放冷的纯水及 mL硫 酸（p 20 = g/ mL）。迅速自滴定管中加入约24 rnL高锰酸钾溶液，待褪色后加热至 65C，再继续滴定 呈微
3、红色并保持30 s不褪。当滴定终了时，溶液温度不低于 55C。记录高锰酸钾 溶液用量。高锰酸钾溶液的浓度计算见式（1）:0.1000 25.00V(1)1c(- KMn。4)5式中：1c （ -KM nO高锰酸钾溶液的浓度，单位为摩尔每升 （mol/L）;5V 高锰酸钾溶液的用量，单位为毫升（mL）。1 校正高锰酸钾溶液的浓度c（- KMnO为0 mol/L。51高锰酸钾筛准溶液c（丄KMnO = 00 mol/L:将高锰酸钾溶液准确稀释510倍。草酸钠标准使用溶液c （丄NqC2Q） = 00 mol/L:将草酸钠标准储备溶液准确稀2释10倍。5分析步骤锥形瓶的预处理：向250 mL锥形瓶内
4、加入1 mL硫酸溶液及少量高锰酸钾标准溶 液。煮沸数分钟，取下锥形瓶用草酸钠标准使用溶液滴定至微红色，将溶液弃去。吸取100 mL充分混匀的水样（若水样中有机物含量较高，可取适量水样以纯水稀 释至100 mL），置于上述处理过的锥形瓶中。加入 5 mL硫酸溶液。用滴定管加入 mL 高锰酸钾标准溶液。将锥形瓶放入沸腾的水浴中，准确放置 30 min。如加热过程中红色明显减褪，须将 水样稀释重做。取下锥形瓶，趁热加入10. 00 rnL草酸钠标准使用溶液，充分振摇，使红色褪尽。 于白色背景上，自滴定管滴人高锰酸钾标准溶液，至溶液呈微红色即为终点，记录 用量 V1（mL）。注：测定时如水样消耗的高锰
5、酸钾标准溶液超过了加入量的一半，由于高锰酸 钾标准溶液的浓度过低，影响了氧化能力，使测定结果偏低。遇此情况，应取少量 样品稀释后重做。向滴定至终点的水样中，趁热（70 C80C ）加入10. 00 mL草酸钠溶液。立即用 高锰酸钾标准溶液滴定至微红色， 记录用量V2 （mL）。如高锰酸钾标准溶液物质的量 浓度为准确的0. 010 00 mol/L ，滴定时用量应为，否则可求一校正系数（K），计算 见式：K= 卫V2如水样用纯水稀释，则另取100 mL纯水，同上述步骤滴定，记录高锰酸钾标准溶液 消耗量V0（mL）。6计算耗氧量浓度的计算见式（3）:（10 VJ K 10 c 8 1000P （。2）=100(10 Vi) K 10 0.8如水样用纯水稀释，则采用式(4)计算水样的耗氧量：(02)(10 Vi)K 10 (10 Vo)K 10R c 8 1000 p 2V式中：R 稀释水样时，纯水在100 mL体积内所占的比例值例如：25 mL水样用纯水稀释至 100 mL，贝U R=100 25 =;100P 一耗氧量的浓度，单位为毫克每升(mg/L);c 高锰酸钾标准溶液的浓度f ( KMnO = mo1/L;'518 与mL高锰酸钾标准溶液c ( - KMnO= mo1/L相当的以毫克(mg)表示氧的5质量；V3水样体积，单位为毫升(mL);V1，K，V分别见步骤、和