《《中国药典》2020版—聚乙二醇2000国家药用辅料标准.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《中国药典》2020版—聚乙二醇2000国家药用辅料标准.docx（3页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、2019年9月附件:聚乙二醇2000Juyi ' erch2000Polyethyle ne Glycol 2000本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物，分子式以H（OCH 2CH2）nOH表示，其中n代表氧乙烯基的平均数。【性状】 本品为白色蜡状固体或颗粒状粉末；略有特臭。本品在水、乙醇中易溶。凝点 本品的凝点（通则 0613 ）为4550 C。黏度 取本品25.0g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，用毛细管内径 为0.6mm的平氏黏度计，依法测定（通则 0633第一法），在40C时的运动黏度为 3.54.5 mm2/s。【鉴别】（1）取本品0.05g，加稀盐酸5ml和
2、氯化钡试液1ml，振摇，滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml，产生黄绿色沉淀。（2）取本品0.1g，置试管中，加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g，混合后，加入二氯甲烷5ml，溶液呈蓝色。【检查】 平均分子量取本品约6.0g，精密称定，置干燥的 250ml具塞锥形瓶中，精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g，溶于无水吡啶100ml中，放置过夜，备用）25ml，摇匀，加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口，置沸水浴中，加热30分钟，取出冷却，精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ） 50ml,以酚酞的吡啶溶液（1 100）为指示剂，用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L ）滴定至显红色，并将
3、滴定的结果用空白实验校正。供试 量（g）与4000的乘积，除以消耗氢氧化钠滴定液（ 0.5mol/L ）的容积（ml）,即得供试品 的平均分子量，应为、18002200。酸度 取本品1.0g,加水20ml溶解后，依法测定（通则 0631）, pH值应为4.07.0。溶液的澄清度与颜色取本品5.0g，加水50ml溶解后，依法检查（通则 0901与通则0902），溶液应澄清无色；如显浑浊，与2号浊度标准液（通则 0902第一法）比较，不得更浓；如显色，与黄色2号标准比色液（通则 0901第一法）比较，不得更浓。乙二醇、二甘醇、三甘醇 取本品4g,精密称定，置 100ml量瓶中，精密加入内标溶 液（
4、取1, 3-丁二醇适量，用 95%乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml，加95%乙 醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇适量，精密称定，加95%乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的溶液，再精密量取该溶液1.0ml，置100ml量瓶中，精密加入内标溶液1.0ml，加95%乙醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。照气相色谱法（通则 0521）试验。以 50%苯基50%甲基聚硅氧烷为固定液（30mx0.53mm , 1 pm）,起始温度60C，维持5分钟，以每分钟 5 C的速率升温至110C, 维持5分钟，再以每分钟15 C的速率升温至170
5、C，维持5分钟，再以每分钟 35 C的速率 升温至280C，维持40分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为270C，氢火焰离子化检测器温度为 290C。量取供试品溶液与对照品溶液各1卩,分别进样，记录色谱图。按内标法计算，含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1 %。环氧乙烷和二氧六环取本品lg，精密称定，置顶空瓶中，精密加入水1.0ml，密封，摇匀，作为供试品溶液。精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量，用水稀释制成每1ml中约含2g勺溶液，作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环对照品适量，精密称定，用水制成每1ml中约含20 的溶液，作为二氧六环对照品溶液。取本品约1g,精密称定，置顶空瓶中，精
6、密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml，密封，摇匀，作为对照溶液。精密量取环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.5ml置顶空瓶中，加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml，密封，摇匀，作为系统适用性（灵敏度）溶液。照气相色谱法（通 则0521）试验，以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液，起始温度为35C，维持5分钟，以每分钟5C的速率升温至180C，然后以每分钟30C的速率升温至250C，维持5分钟（根据 分离情况调整时间）。进样口温度为150C，氢火焰离子化检测器温度为250C，顶空平衡温度为70C，平衡时间45分钟。取系统适用性（灵敏度）溶液顶空进样，调节检测灵敏度
7、使 环氧乙烷和二氧六环峰高的信噪比均大于5,乙醛峰和环氧乙烷峰之间的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样，重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%，二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%，按标准加入法计算，环氧乙烷不得过 0.0001%，二氧六环不得过 0.001%。甲醛取本品1g,精密称定，加入 0.6%变色酸钠溶液0.25ml，在冰水中冷却后，加硫酸 5ml，摇匀，静置15分钟，缓缓定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中，放冷，缓慢加水至刻度，摇匀，作为供试品溶液。另取甲醛溶液0.81g （相当于甲醛 0.3g）,精密称定，置100ml量瓶中，加
8、水稀释至刻度，精密量取1ml，用水稀释至100ml ;精密量取1ml，自 加入0.6%变色酸钠溶液 0.25ml”起，同法操作，作为对照溶液。取上述两种溶液，照紫外-可见分光光度法（通则 0401）,在567nm波长处测定吸光度，并用同法操作的空白溶液进行校 正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.003% ）。水分 取本品2.0g，照水分测定法（通则 0832第一法1）,含水分不得过1.0%。炽灼残渣 取本品，依法检查（通则0841），遗留残渣不得过 0.1%。重金属 取本品4.0g，加盐酸溶液（1000） 5ml与水适量，溶解后，用稀醋酸或氨 试液调节pH至3.04.0,再加水
9、稀释至25ml，依法检查（通则 0821第一法），含重金属不 得过百万分之五。【类别】药用辅料，软膏基质和润滑剂等。【贮藏】密封保存。【标示】应标明重均分子量及分子量分布系数的标示值（按所附测定方法测定）。附：分子量及分子量分布测定方法 分别称取聚乙二醇 400、聚乙二醇600、聚乙二醇 1000、聚乙二醇4000、聚乙二醇7000分子量对照品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为对照品溶液。称取样品适量，加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含2mg的溶液作为供试品溶液。照分子排阻色谱法（通则 0514）测定，采用适宜分离范围的凝胶色谱柱，以 0.1mol/L硝酸钠溶液（含 0.02%抑菌剂）为流动相，示差折光检测器；检测器温度35C,柱温35C，取对照品溶液各100 M注入液相色谱仪，记录色谱图，由 GPC 软件计算回归方程，线性相关系数R应不得小于0.99。取供试品溶液100 d，同法测定，根据 回归方程计算供试品的重均分子量及分子量分布。供试品的重均分子量应为标示值的90110%，分布系数应为产品标示值的 90110%。注：抑菌剂为 2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和5-氯-2-4-异噻唑啉-3-酮（如 ProCIin300 ）或其 他抑菌效力相当的小分子抑菌剂。