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1、蒸馏与分馏一、教学要求1.掌握蒸馏、分馏的原理和在实际应用中的意义。2.掌握蒸馏、分馏的基本操作技术。3.学习蒸馏分馏装置的装配、拆卸技能。二、预习内容1.蒸馏的实验原理；2.蒸馏的仪器装置及组装顺序；3.分馏的实验原理；4.分馏效率的影响因素；5.分馏柱的工作原理；6.分馏的试验装置及组装顺序。三、基本操作1.圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝管、分馏柱、接液管、等玻璃仪器的使用。2.加热套的使用及利用电压控制温度。3.温度计的读数。4.铁架台及铁夹的使用。四、实验原理1.蒸馏实验原理：定义： 将液体加热至沸，使其变成蒸气，然后将蒸气再冷凝为液体的操作过程称为蒸馏。普通蒸馏的基本原理是， 液
2、体在一定的温度下具有一定的蒸汽压， 在一定的压强下液体的蒸汽压只与温度有关， 而与体系中存在液体的量无关。 将液体加热时， 它的蒸汽压随温度升高而增大。当液体表面蒸汽压增大到与其所受的 外界压强相等时，液体呈沸腾状态，这时的温度称为该液体的沸点。一个混合液体受热汽化时，蒸汽中低沸点组分的分压比高沸点组分的分压要大，即蒸汽中低沸点组分的相对含量比原混合液中的相对含量要高。 将此蒸气引出冷凝， 就得到低沸点组分含量较高的溜出液。这样就将两种沸点相差较大的液体分离。注意 普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同（至少30以上）的两种或两种以上的混合物。2.分馏实验原理定义： 分馏是利用分馏柱将多次气化冷凝过
3、程在一次操作中完成的方法。因此，分馏实际上是多次蒸馏。它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。进行分馏的必要性： （ 1）蒸馏分离不彻底。 （ 2）多次蒸馏操作繁琐，费时，浪费极大。分馏的原理： 混合液沸腾后蒸气进入分馏柱中被部分冷凝，冷凝液在下降途中与继续上升的蒸气接触，二者进行热交换，蒸汽中高沸点组分被冷凝，低沸点组分仍呈蒸气上升，而冷凝液中低沸点组分受热气化，高沸点组分仍呈液态下降。结果是上升的蒸汽中低沸点组分增多，下降的冷凝液中高沸点组分增多。如此经过多次热交换，就相当于连续多次的普通蒸馏。以致低沸点组分的蒸气不断上升，而被蒸馏出来；高沸点组分则不断流回蒸馏瓶中，从而将它们分离
4、。分馏柱的分馏效率取决的因素 （ 1）分馏柱的高度；（ 2）填充物；（3）分馏柱的绝热性能；（4）蒸馏速度。五、实验步骤1、蒸馏（ 1）组装仪器蒸馏装置由蒸馏烧瓶、冷凝管、接收器三部分组成。（思考题1、思考题 2、思考题3、思考题 4、思考题5、思考题 6）（ 2）蒸馏操作加料：蒸馏液经漏斗倒入圆底烧瓶中，加入2 3 颗沸石，装好温度计，检查密闭性。（思考题 7）加热：先将冷凝管中通水，然后加热。先快后慢，沸腾时调节溜出液速度每秒12 滴为宜，并使温度计水银球上有液滴存在，温度计的读数为该液体的沸点。（思考题8、思考题 9）收集与记录：接受器至少准备2 个，要求洁净。去掉馏头，接收当温度升至所
5、需物的沸点并恒定时的溜出液。收集馏分的温度越窄，馏分的纯度就越高。一般收集馏分的温度在1 2。记录从开始到停止接收该馏分的温度，这就是此馏分的沸点范围。（思考题 10）当温度上升到要求温度时即停止加热。蒸馏较纯物质时， 可能残留液较少， 温度变化不大，但是一定不要蒸干。待温度降到40左右时，关闭冷却水，拆卸仪器。拆卸的顺序与安装顺序相反。（思考题11）（ 3）实验内容分离混合物：取乙醇水溶液（1 1），用密度测其相对密度。然后取30ml 加入 100ml 的烧瓶中，加入2 3 粒沸石，按以上步骤进行蒸馏，收集温度范围在7882的馏分。合并各组同学所收集馏分，测定该馏分的相对密度，查表比较蒸馏前
6、后乙醇相对含量的变化。2、分馏（ 1）仪器组装与蒸馏装置相似，只是在圆底烧瓶和蒸馏头之间加一个分馏柱。（思考题12、思考题13）（ 2）分馏操作与蒸馏操作基本相同。先将待分馏底混合液加入烧瓶中，放入2 3 粒沸石，然后安装仪器。缓慢通入冷却水，加热，当蒸汽到达柱顶后，调节加热速度，使液体流出速度以每 2 3s 一滴为宜（思考题 14、思考题 15）。收集各馏分并记录各自的温度范围。（ 3）实验内容取 25ml 乙醇水溶液（ 1 1）加入 50ml 圆底烧瓶中，放入 23 粒沸石，按上述步骤进行分馏 (思考题 16、思考题 17)。记录第一滴馏出液滴入接受器时的温度，以后每接 1ml 记录一次温
7、度；每接 3ml 转入准备好的试管中，接受 67 次，切勿蒸干，然后停止加热，冷却，拆卸仪器。以温度计读数为纵坐标， 馏出液体积为横坐标作， 画一曲线以表示在分馏过程中， 温度因馏出液成分的改变而增高的情况。此即乙醇水溶液的分馏曲线，分析其意义。在第一、五、六馏分中，各取 5 滴分别置于 3 支洁净的试管中，再各加入碘碘化钾溶液 6 8 滴，溶液呈红色，接着逐滴加入 5 NaOH 溶液，边滴边摇试管，直到反应液呈微黄色为止，观察碘仿沉淀的出现。 对比以上三只试管， 由碘仿沉淀生成的速度及多少判断各馏分中乙醇相对含量的多少。蒸馏后也是将全班同学的产品收集一起，测量测量体积、相对密度、查体积分数。
8、分馏后记录收集每一毫升馏出液时温度计的温度。六、注意事项1.冷却水流速以能保证蒸气充分冷凝为宜，通常只需要保持缓缓水流即可。2.蒸馏低沸点易燃液体时，决不能用明火加热，附近也禁止有明火。可用预先热好的水浴加热，并适时添加热水。3.蒸馏速度过快， 会使蒸气过热， 破坏气液平衡， 温度计的读数会偏高。 蒸馏若进行得太慢，会使蒸气短时间内不能充分浸润水银球，温度计读数将下降或不规则波动，使沸点偏低。4.为防止暴沸，应在加热前加入沸石。若加热前忘记加沸石，在接近沸腾时不能补加，必须等液体稍冷时再补加，然后重新加热。在持续沸腾时，沸石可以连续有效，但一旦停止沸腾温度降低较大或停止蒸馏，则原有沸石失效，再
9、次加热蒸馏，必须重新加入沸石。5. 蒸馏装置及安装：仪器安装顺序为：自下而上，从左到右。卸仪器与其顺序相反。温度计水银球上限应和蒸馏头侧管的下限在同一水平线上，冷凝水应从下口进，上口出。6. 蒸馏及分馏效果好坏与操作条件有直接关系，其中最主要的是控制馏出液流出速度，以12滴s为宜（ lml min），不能太快，否则达不到分离要求。7. 当蒸馏沸点高于 140的物质时，应该使用空气冷凝管。8. 如果维持原来加热程度，不再有馏出液蒸出，温度突然下降时，就应停止蒸馏，即使杂质量很少也不能蒸干， 特别是蒸馏低沸点液体时更要注意不能蒸干， 否则易发生意外事故。 蒸馏完毕，先停止加热，后停止通冷却水，拆卸
10、仪器，其程序和安装时相反。9. 简单分馏操作和蒸馏大致相同，要很好地进行分馏，必须注意下列几点：（1）分馏一定要缓慢进行，控制好恒定的蒸馏速度（12/s ），这样，可以得到比较好的分馏效果。（2）要使有相当量的液体沿柱流回烧瓶中，即要选择合适的回流比，使上升的气流和下降液体充分进行热交换，使易挥发组分量上升，难挥发组分尽量下降，分馏效果更好。（3）必须尽量减少分馏柱的热量损失和波动。柱的外围可用石棉包住，这样可以减少柱内热量的散发，减少风和室温的影响也减少了热量的损失和波动，使加热均匀， 分馏操作平稳地进行。七、思考题和测试题思考题1.什么叫沸点？思考题2.冷凝管的进水口和出水口分别为哪个管口
11、？思考题3.温度计的位置？思考题4.安装装置有什么要求？思考题5.加入沸石的目的是什么？思考题6.烧瓶中加入液体量有何要求 ?思考题7.为什么要检查气密性？思考题8.为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1 2 滴 s 为宜？思考题9.为什么要保证温度计水银球上有液滴存在？思考题10为什么要去掉馏头？思考题11.为什么不能蒸干？思考题12.温度计水银球应位于什么位置？思考题13若温度计所处位置偏高或偏低对所测沸点有何影响？思考题14. 若加热太快，馏出液 12 滴 s（每秒种的滴数超过要求量），用分馏分离两种液体的能力会显著下降，为什么？思考题15.用分馏柱提纯液体时，为什么分馏柱必须保持回流液？
12、思考题16.如果蒸馏前忘记加沸石，能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中？思考题17.当重新蒸馏时，用过的沸石能否继续使用？思考题答案：思考题 1答：当液体的蒸气压增大到与外界施于液面的总压力（通常是大气压力）相等时，就有大量气泡从液体内部逸出，即液体沸腾。这时的温度称为液体的沸点。思考题 2答：冷凝管的两端接水的管子下端进水，上端出水。思考题 3答：温度计水银球要与蒸馏头支管口的下沿相齐。思考题 4答：整个装置无论从侧面或从正面观察，都要在一个平面内。 安装过程一定要先下后上，由左至右（由右至左）。思考题 5 答：防止被蒸馏的液体爆沸，引发危险。因为沸石表面均有微孔，内有空气，所以可起助沸作用。
13、思考题 6 答：液体体积不能超过烧瓶容积的2/3。思考题 7 答：蒸馏过程中，被蒸馏物质首先要吸热变成气体，然后再冷凝成液体，达到分离思考题思考题思考题思考题思考题思考题思考题思考题思考题的目的。如果气密性不好，会有部分气体不经冷凝管直接挥发掉，影响收率。8 答：在整个蒸馏过程中，应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴，让水银球上液滴和蒸气温度达到平衡。所以要控制加热温度，调节蒸馏速度，通常以1 2 滴 s 为宜，否则不成平衡。 蒸馏时加热的火焰不能太大，否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象，使一部分液体的蒸气直接受到火焰的热量，这样由温度计读得的沸点会偏高；另一方面， 蒸馏也不能进行的太慢，否则由于
14、温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。9 答：因为这时的温度正是被蒸馏物质的沸点。10 答：因为在没有达到被蒸馏物质沸点时蒸馏出来的馏分可能混有杂质。11 答：防止将烧瓶烧裂或因为烧瓶中残留物质因为过热发生危险。12 答：蒸馏头支管中间。13 答：偏高会使沸点温度偏低；偏低会使沸点温度偏高。14 答：因为加热太快， 馏出速度太快， 热量来不及交换 （易挥发组分和难挥发组分），致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡，一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝，来不及分离就一道被蒸出，所以分离两种液体的能力会显著下降。15 答：保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体，充
15、分进行热交换，促使易挥发组分上升，难挥发组分下降，从而达到彻底分离它们的目的。16 答：不能将沸石加至将近沸腾的液体中，那样溶液猛烈暴沸，液体易冲出瓶口，若是易燃液体，还会引起火灾，要等沸腾的液体冷下来再加。思考题 17 答：用过的沸石一般不能再继续使用，因为它的微孔中已充满或留有杂质，孔经变小或堵塞，不能再起助沸作用。测试题1.蒸馏实验时，温度计的位置为（）。测试题测试题A ：烧瓶中液面以下B ：烧瓶中液面以上C：蒸馏头支管口中间处2.直形冷凝管的进水口（）。A ：下端支管口B：上端支管口C：都可以3.蒸馏实验中，仪器安装顺序为（）。A ：自下而上，自左到右B ：自上而下，自左到右D：任意位
16、置测试题4.拆卸仪器的顺序为（）。A ：自下而上，自左到右B：自上而下，自左到右测试题5.蒸馏时，应该调节加热温度使馏出液每秒（A：12 B ：23 C ：34D：45）滴为宜。测试题6.蒸馏时，应该收集（）部分馏出液。测试题A ：从第一滴馏出液开始收集7.分馏实验中，馏出液速度应控制在（A：12 B ：23 C ：34DB：去掉馏头后的馏出液）秒 1 滴为宜。： 45测试题测试题8.实验过程中，如果忘记加沸石，但溶液已经沸腾，应该（A ：立即向圆底烧瓶中加入沸石B ：先使溶液冷却，再加入沸石9.蒸馏酒精应当选用（）。A 、直形冷凝管B 、球形冷凝管C、蛇形冷凝管D、空气冷凝管测试题10.普通
17、蒸馏与分馏的区别？答：测试题测试题11.分馏柱的分馏效率取决于（1）（2）；（ 3）（ 4）12.判断对错。；。（ 1）蒸馏时，物料最多为蒸馏烧瓶容积的三分之二。（ 2）安装蒸馏装置时，要先下后上，从左至右。（ 3）蒸馏前，先加热，后通水，蒸馏后则相反。（ 4）蒸馏酒精时一般水浴加热。（ 5）蒸馏可分离沸点相差 30以上的多种有机化合物。答案：1.C2.A3.A4.B5.A 6.B 7.B8.B9.A10. 普通蒸馏仅仅能分离沸点有显著不同 （至少 30以上） 的两种或两种以上的混合物。 分馏是利用分馏柱将多次气化冷凝过程在一次操作中完成的方法。 因此，分馏实际上是多次蒸馏。 它更适合于分离提纯沸点相差不大的液体有机混合物。11. （1）分馏柱的高度； （ 2）填充物；（3）分馏柱的绝热性能； （ 4）蒸馏速度。12. （1）Y（2）. Y（3）.N（4）. Y（ 5）. Y