2011-5-20工业产品取样通则.doc

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1、GB /T 3723工业用化学产品采样安全通则GB /T 6678-2003化工产品采样总则GB /T 6679-2003固体化工产品采样通则GB /T 6680-2003液体化工产品采样通则GB /T 6681-2003气体化工产品采样通则米样目的采样的基本目的为:从被检的总体物料中 取得有代表性的样品，通过对样品的检测 ,得到在容许误差内的数据，从而求得被 检物料的某一或某些特性的平均值及其变 异性。采样的体目的可分为下列几方面，目的 不同，要求各异，在设计具体采样方案之 前，必须明确具体的采样目的和要求。1.1为了确定原材料、半成品及成品的质量;1111112为了控制生产工艺过程;3为了

2、鉴定未知物；4为了确定污染的性质、程度和来源;为了验证物料的特性或特性值；6为了测定物料随时间、环境的变化;7为了鉴定物料的来源等。2.商业方面的目的2.1为了确定销售价格；2.2为了验证是否符合合同的规定;2.3为了保证产品销售质量满足用户的要求等3法律方面的目的3. 1为了检查物料是否符合法令要求；3. 2为了检查生产过程中泄漏的有害物质 是否超过允许极限；3. 3为了法庭调查；3.4为了确定法律责任；3.5为了进行仲裁等。4 .安全方面的目的4.1为了确定物料是否安全或危险程度;4.2为了分析发生事故的原因；4.3为了按危险性进行物料的分类等。工业产品取样方法1 简单随机抽样法2系统抽样

3、法3.分层抽样法4 多阶抽样法21 简单随机抽样法，又称纯随 机抽样，它是按随机原则直接从 总体N个单位中抽取n个单位作样本，这种抽样方式能使总体中每 个单位有同等机会被抽中，这 种方式是抽样中最基本的，也是 最简单的方式。22系统抽样法：又叫做等距抽样 法或机械抽样法.系依据一定的抽样距离，从母 体中抽取样本。由于系统抽样法 操作简便，实施起来不易出错，因而 在生产现场人们乐于使用它。如 在某道工序上定时去抽一件产品进 行检验，就可以看做是系统抽样法 的一个例子.23分层抽样法又称分类抽样或类型 抽样。它是从一个可以分成不同子 总体（或称为层）的总体中，按规 定的比例从不同层中随机抽取样品

4、（个体）的方法。这种方法的优点 是，样本的代表性比较好，抽样误 差比较小。缺点是抽样手续较简单， 随机抽样还要繁杂些。定量调查中 的分层抽样是一种卓越的概率抽样 方式，在调查中经常被使用。23.1分层抽样的具体程序是：把总体各单位分成两个或两个以上的相互独立的完全 的组，从两个或两个以上的组中进行简单 随机抽样，样本相互独立。总体各单位按 主要标志加以分组，分组的标志与关心的 总体特征相关。例如，正在进行有关哩酒 品牌知名度方面的调查，初步判别，在啤 酒方面男性的知识与和女性不相同，那么 性别应是划分层次的适当标志。如果不以 这种方式进行分层抽样，分层抽样就得不 到什么效果，花再多时间、精力和

5、物资也 是白费。232分层抽样与简单随机抽样相比， 往往选择分层抽样，因为它有显著 的潜在统计效果。也就是说，如果 从相同的总体中抽取两个样本， 个是分层样本，另一个是简单随机 抽样样本，那么相对来说，分层样 本的误差更小些。另一方面，如果 目标是获得一个确定的抽样误差水 平，那么更小的分层样本将达到这 目标。234多阶抽样是将总体分成若干小的群体，但并不在每一小的群体中抽取 个样本，而是将这些小群体称为第 一性抽样单元，将它们看作个体进行 扌由样，然后，再对抽中的第一性抽样 单元中的个体抽样，这样的抽样当然 可以不止二阶而是多阶的，先抽第一 性样单元，再在第一性样单元钟抽第 二性样单元，再在

6、第二性样单元中抽 第三性样单元，如此直至最基层的个 体。 当总体中个体数量太大，或其他 技术上的原因，无法直接对个体 编号时，可以采用多阶抽样，先 按第一性单元编号，抽取若干个， 再在抽得的第一性单元内编号， 抽取下一级单元。多阶抽样会使 现场观测的样本单元比较集中， 有利于节省调查费用。3.0多阶抽样与分层抽样的关系® 多阶段抽样区别于分层抽样，其优点在于适 用于抽样调查的面特别广，没有一个包括所有 总体单位的抽样框，或总体范围太大，无法直 接抽取样本等情况，可以相对节省调查费用。 其主要缺点是抽样时较为麻烦，而且从样本对 总体的估计比较复杂。® 将总体分为若干个一阶单元

7、，如果在每一个 一阶单元中，都随机抽取部分二阶单元，由这 些二阶单元中的总体基本单元组成的样本，在 抽样的方式上，就相当于分层抽样；如果在全 部的一阶单元中，只抽取了部分一阶单元，并 对抽中的一阶单元中的所有的基本单元都做全 面调查，这就是整群抽样。3.1多阶抽样与分层抽样的主要区别在于=3.1.1分层抽样是对总体中的每个一级样本群体进行全面入样，再对所有的 样本进行抽查;而两阶抽样则把总体 中所有的群体视为一阶单元，对这些 一阶单元进行抽样，将抽出的样本再 次进行抽样（两次都不是进行全面的 调查）,产生两级样本，最后综合估 算出总的一级样本指标。3.1.2整体抽样是对总体中抽取的每 个样本群

8、体所包含的基本单元进行 全面调查；而两阶抽样则把总体中 所有的群体视为一阶单元，对每一 个被抽中的一阶单元所包含的二级 单元（即基本单位）,不是进行全 面的调查，而是再进行一次抽样调 查（也称抽子样本）。即两阶抽样， 产生两级样本，最后综合估算出总 的一级样本指标。至于在综合估算的方式方法 上，两阶抽样与整群抽样也是 极其相似的，只不过前者为就 被抽一级单元的样本指标进行 综合估算，后者为就被抽样群 体单元的全体指标进行综合估 昇。类别简单随机抽样系统抽样分层抽样多阶抽样总体分成若干小部分，成为个单元各层抽样 时采用分 层抽样方 法，产生 两级样本总体样本量比较大，但不存在样本差异特点相互联系

9、适用范围共同点从总体中逐个总体个体数抽取较少总体平均成几起始部分出侏小彳水跖 部分，按一定用简单随总第札攵 规则抽取机抽样牛乂夕各层扌由样令我口戶毎时富简单总体由差异每个个体被 鬻抵詁随机抽样明显的几部抽到的可能 比例拙耿或系统抽分组成 性相同样练习题1 为了了解某市800个企 业的管理情况拟取40个企 业祚为样* 这800个企业 中有中外合资企业160家， 私营企业320家，国有企业 240家,其他性质企业80家, 如何抽取？三固体化工产品取样通则3.1固体化工产品样品类型样品类型有：部位样品、定向 样品、代表样品、截面样品和 几何样品。应根据采样目的、 采样条件、物料状况（批量大小、 几何

10、状态、粒度、均匀程度、 特性值的变异性分布）确定样品 稱类。计数抽样计划AQL的定义AQL原来叫"'合格质量水平(Acceptable Quality Level) 在新版国家标淮GB/T 2828.1-2003计数抽样检验程序 第1部分：按接收质量限(AQL)检索的 逐批检验抽样计划中，AQL的全称被 改为了“接收质量限(Acceptance Quality Limit) ”，其定义为“当一个连续 系列批被提交验收抽样时，可允许的最 差过程平均质量水平”。AQL有一次、二次、多次（五次）3种抽样方案。 确定抽样方案可以从下面几个方面来考虑：1）简便易行：一次优于二次，二次优

11、于五次。2）平均样本量：五次少于二次，二次少于一次。3）管理难度：五次难于二次，二次难于一次。4）取样的难易程度：取样麻烦时，一次优于二 次，二次优于五次。5）试验时间的长短：根据单个试验时间的长短 和是否可以多个样品同时进行试验来确定总的 试验时间。3. 2对样品的基本要求3. 2. 1米样检验是通过检验样品而对总体物 料的质量做出评价和判断的一种检验方法o 样品必须能够代表总体物料的特性。3. 2. 2采集的样品量应能够代表总体物料的 所有特性，并能满足检验需要的最佳量(按 GB/T 6678)3. 2. 3采集的样品数:根据总体物料包装形 式、物料的不均匀性，按GB/T 6678-200

12、3 中第7. 6条和第11草决定米集的样品数， 鉴于固体化工产品的特殊性，推荐采用下 述方法决定米集的样品数。3. 3采样步骤3. 1确定米样目的(按GB/T 6678)3. 2确定采样对象3.3用适当的装置和技术采样。3. 4采样方案3.4. 1采样前必须制定采样方案3. 4. 2制定采样方案的目的是以最低的 成本，在允许的采样误差范围内获得总 体物料有代表性的样品。3.4.3制定采样方案时必须考虑的因素主要是采样目的、总体物料特性值的差异性、允许的采样误差和物料的包装及运输方式（按GB/T 6678的规定）。3. 4. 4制定采样方案的理论依据见GB/T 6678的规定。3. 5采样技术

13、3. 5.1选择采样技术的原则。3. 5. 2选择采样技术的原则应依据被采物料的形态、粒径、数量、物料特性值的差异性、状态（ 静止或运动）O3. 5. 3采样技术应能保证在允许的采样误差范围 内获得总体物料的有代表性的样品。3. 5. 4采样技术不能对物料的待测性质有任何影响。3. 5. 5采样技术应完全、方便、成本低。3. 5. 6要求特殊处理的固体和有危险性的固体,按有关规定选择适当的特殊技术采样。3. 6对采样器和分样器的基本要求3. 6. 1所用材质不能和待采样物料有任何 反应;不能使待采样物料污染、分层和损失。3. 6. 2应清洁、干燥、便于使用、清洗、 保养、检查和维修。3. 6.

14、 3任何采样装置（特别是自动采样器） 在正式使用前均应做可行性试验。3. 6. 4常用的米样器有米样铲或样探、米 样钻、分样器、气动和真空探针。3. 7采样方法3. 7. 1粉末、小颗粒、小晶体的米样3. 7. 1. 1 件装 用采样探子或其他合适的工具，从采 样单元中，按一定方向，插人一定深 度取定向样品。每个采样单元中所取 得的定向样品的方向和数量依容器中 物料的均匀程度确定。3.7. 1.2散装a）静止物料根据物料量的大小及均匀程度，用勺 、铲或采样探子从物料的一定部位或 沿一定方向取部位样品或定向样品。b）运动物料用自动采样器、勺子或其他合适的工 具从皮带运输机或物质的落流中随机 的或

15、按一定的时间间隔取截面样品。3. 7. 2粗粒和规则块状物的采样3.7.2. 1 件装直接沿一定方向，在一定深度上取定向样品。应注 意用采样探子采样有可能改变物料的粒径。3. 7. 2. 2散装a）静止物料根据物料量的大小及均匀程度，用勺、铲或其他合 适的工具在物料的一定部位取部位样品或沿一定方 向取定向样品。b）运动物料用适当的工具或采用分流的方法，从皮带运输机上 或从落流中，随机的或按一定的时间间隔取截面样 品。如果能用适当的装置粉碎物料，粉碎后按3. 7. 1中的方法采样。3. 7. 3大块物料的采样3. 7. 3. 1静止物料根据物料状况可分别取部位样品、定向样品、几何 样品或代表样品

16、。分述如下：a）部位样品用合适的工具从所需部位取一定量的物料，若物料 坚硬，用钻或锯在要求的部位处理物料。收集所有 的钻屑或锯屑做为样品。处理对热敏感的物料时应 用适当的惰性冷却剂对工具进行冷却ob）定向样品对于单块或连续大块的物料，沿要求的方向把大块 物料破成两块。切削新暴露的表面，收集所有切屑 做为样品。若物料坚硬，用钻或锯沿要求的方向处 理物料.收集所有的钻屑或锯屑做为样品。C）几何样品对于单块或连续大块的物料，用锤子和凿子 ,或用锯从物料上切下所要求的形状和重量 的物料做为样品。d）代表样品如果不要求保持物料的原始状态，可以把大 块物料粉碎至可充分混合的粒度，再用适当 的采样方法从总体

17、物料中取出样品。如果物料系在溶剂中使用，溶液不影响物料 的待测特性，可把物料溶解后按溶液的采样方法采样。3. 7. 3. 2运动物料随机或按一定的时间间隔取截 面样品。如果可粉碎物料，粉碎后按3.7.1中的方法采样。3. 7. 3. 3可以切割的固体的采样，用刀子或其他合适的工具（如金属线） 在物料的一定部位取截面样品或一 定形状和重量的几何样品。3.7. 4要求特殊处理的固体3. 7. 4. 1要求特殊处理的固体是指同周围 环境中一种或多种成分有反应的固体及 活泼或不稳定的固体3. 7. 4. 2进行特殊处理的目的是保护样品 和总体物料的特性，不因所用的采样技 术而产生变化。3. 7. 4.

18、 3有放射性的固体及有毒固体的采样，按GB/T 3723和产品标准中的有关规 定执行.3. 7. 4. 4和周围环境有反应的固体的采样a）和氧气、水、二氧化碳有反应的固体，应在隔绝氧 气、水、二氧化碳的条件下采样，如果固体和这些物 质的反应十分缓慢，在采样精确度允许的前提下，可以通过快速采样的办法。b）其他污染物不?受灰尘或其他气体污染的固体，采样应在清洁空气中进行；不能受真菌或细菌污染的固体，应在无菌条件下采样。C）受光影响的固易受光影响而发生变化的固体，应在隔绝有害光线的条件下采样。d）组成随温度变化的固体，此类固体应在其正常组成 所要求的温度下采样。3. 7取样简要程序3. 7. 1验明

19、取样交货批或取样单元及其质量。3.7.2确定样品用途及其所需检验的品质特性项目 3. 7. 3根据最大粒度决定份样量及取样工具的容量 3. 7. 4确定交货批的品质波动类型及达到规定取样 精密度所需份样数。3. 7. 5采用系统取样或分层取样方法时，确定从交 货批中应取最少份样数。采用二级取样方法时从全 部交货批中选定货车，再从选出的货车中取份样。3. 7. 6确定取样间隔，以固定质量或时间问隔取份 样。3. 7. 7决定取样部位和取样方法。3. 8注意事项 3.8.1固体化工产品种类繁多，采样条件千 变万化，采样应根据本标准中规定的基本原 则和方法，按照实际情况及可能选择最佳采 样方案和采样

20、技术。3.8.2采样前应对待采样物料进行预检，根 据双方制定的合约，检查物料名称、批号、 数量、净含量、颜色、外观受损情况，采用 一切可行的方法和手段，尽可能详细地了解 物料的性质，物料特性值的差异性及包装情 况。应对选用的采样方法和装置进行可行性 实验，掌握偏差情况。铁精粉的取样、制样方法、取样方法：取样工具：铁锹、新塑料袋（取样桶）、混样盘 、混样铲。;簽样方k 在卸车过程中取样，在新料面上进 行，铁精粉同一个单位5车为一个综合样，综合样 质量不少于60 kg o车厢采用铁精粉试样，应在卸车过程中的新料面上进行，根据批量的大小，取水份及 工业分析试样，取样重量不少于60kg o每个基本试样

21、不少于30个试样，份样重量2履左右。 所取的铁精粉试样，在缩分场 地进行现场缩分，用堆锥四分法充分混 匀缩分出不少于6kg带回拌样室。 将铁精粉试样带回拌样室后， 倒入干净的样盘中，用样铲把样品搅拌 均匀，四分法缩分后取四分之一留底样 ,放入密码票，保存一周，另四分之三 2人同时送到制样室，不少于4kg,取制 样员同时核对密码并签收。四、液体化工产品采样通则4. 0术语及定义4.部位样品 spots amp I e从物料的特定部位或在物料流的特定部位和时间采 得的一定数量或大小的样品。它是代表瞬时或局部 环境的一种样品。4. 1.2表面样品 surfaces amp I e在物料表面采得的样品

22、，以获得关于此物料表面的 资料。4. 1.3底部样品 bottom samp I e在物料的最低点采得的样品，以获得关于此物料在 该部位的资料。4. 1.4上部样品 uppers amp I e在液面下相当于一定体积（总体积的1/6）的深处采得 的一种部位样品。4. 1.5中部样品 middles amp I e在液面下相当于总体积一半的深处采得的一种部位样品。4. 1.6下部样品 I owers amp I e在液面下相当于一定体积（总体积的5/6）的深处采得的一 种部位样品。4. 1.7全液位样品 ful lie ve I sa mp I e从容器内全液位采得的样品。如图1所示。4. 1.

23、8平均样品 average samp I e把采彳号的一组部位样品按一定比例混合成的样品。4. 1.9混合样品 compos i te samp I e把容器中物賀混匀后随机采得的样品。4. 1. 10样品容器samp I e conta i ner用于储存和运送样品的容器。4. 1. 11 采样装置tsamp I i ng dev i ce 可携带的或固定的用于采取样品的设备。4.2.1采样操作人员必须熟悉被采液体化工产品的特性、安全操作的有关知识及处理方法，严格遵守GB/T3723的各项规定。4.2.2采样前应进行预检，并根据检查结果制定采样方 案，按此方案采得具有代表性的样品。由于液体化

24、工 产品一般是用容器包装后贮存和运输，应根据容器情 况和物料的种类来选择采样工具，确定采样方法。 4.2.37解被采样物料的容器大小、类型、数量、结构和附属设备情况。4.24检查被采样物料的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志。4.25观察容器内物料的颜色，粘度是否正常；表面或 底部是否有杂质、分层、沉淀、结块等现象；判断物 料的类型和均匀性。4. 3样品的代表性如被采容器内物料已混合均匀一 采取混合样品作为代表性样品。如 被米容器内物料未混合均匀,可米 部位样品按一定比例混合成平均样 品作为代表性样品。e）对高纯物质应防止受潮和灰尘浸人。4. 4采样其他注意事项4. 4.1样品容器必须清洁、干

25、燥、严密，采样设备必须清洁、干燥 、不能用与被采取物料起化学作用的材料制造，采样过程中防止被 采物料受到环境污染和变质。4. 4.2样品的缩分一般原始样品量大于实验室样品需要量，因而必须把原始样品量缩 分成二到三份小样。一份送试验室检测，一份保留，在必要时封送 份给买方。4. 4. 3样品标签和采样报告样品装人容器后必须立即贴上标签，在必要时写出采样报告随同样 品一起提供。其内容按GB/T 6678中的有关规定。4. 4.4样品的贮存；在买卖双方协商的规定日期内妥善保存样品。a）对易挥发物质，样品容器必须有预留空间，需密封，并定期检查是否泄漏。b）对光敏物质，样品应装人棕色玻璃瓶中并置于避光处

26、。c）对温度敏感物质，样品应贮存在规定的温度之下。d）对易和周围环境物起作用的物质，应隔绝氧气、二氧化碳和水。4. 5采样设备4. 5.1采样勺用不与被采取物料发生化学作用的金属或塑料制成。4. 5. 2采样管是一个由玻璃、金属或塑料制成的管子，能插人到桶、罐 、槽车中所需要的液面上。它也可以用于从一个选择的液 面上采取点样或采取底部样，以检查存在的污染物，或者 当其设计和处置适宜并插人缓慢时，也可以用于从液体的 纵向截面采取代表性的样品。4. 5. 3采样瓶、罐一般为500mL具塞玻璃瓶，套上加重铅锤。把具塞金属瓶或具塞玻璃瓶放人加重金属笼罐中固定而成 金属制采样瓶、罐（加重型采样器、底阀型

27、采样器、）e）对高纯物质应防止受潮和灰尘浸人。4. 6采样部位4. 6. 1立式图形贮罐采样（从采样口采样、从顶部进口采样、 卧式图柱形贮罐采样）4. 6. 2槽车采样（火车和汽车槽车） （从排料口米样、从顶部进口米 样）4. 6. 3从输送管道采样（从管道出 口端采样）4. 7采样方法4. 7. 1表皮产品制成后经过一段时间贮存。采样前应先检查表面情况 ，记录表皮厚度和性质,在搅拌之前先除去表皮。必要时 L A-A-过1 丿芾。4. 7. 2沉淀层在搅拌及采样之前应先探查沉淀层，记录沉淀的程度和沉 淀层的性质。如软、硬、干硬，如果沉积物，干硬不易再 分散，应按4. 2中规定提出货物可疑报告。

28、4. 7. 3胶凝作用如果发现产品成为不可逆性凝胶，即不得进行采样操作。 不可以将胶凝作用和产品的触变性相混淆。4. 7. 4搅拌混匀（再分散）产品采样前应混匀，这类产品通常以不超过20L的容器供 货，如果物料在大贮槽中，则贮槽经常装有机械混合设备 或其他混合工具。7骂莘花合车间压滤渣怎样取样?1 在压滤机上取渣样时，应取压滤机 中间渣样；2在渣房取渣样时，应取不同地方、 不同干湿成度的渣做综合样来进行化 验分析。练习题：对于本公司的煤、矿石、 或焦炭如何取样？2.桶装磷酸的取样及注意事项？3.罐车装硫酸的取样及注意事项？4.对于钢材如何取样?五：总结通过以上取样通则可以证 实：在实现产品质量、满足检 测分析需求的同时，提升工业 产品取样技巧和方法，增加对 产品本身质量特性具有相互的 统一性。谢谢！ ！