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1、聚维酮K30检验操作规程1目的：建立聚维酮K30检验操作规程。2适用范围：适用于聚维酮K30检验操作。3职责：检验人员对本规程的实施负责。4规程：4.1编制依据：中国药典2010年版二部P1250。4.2质量指标：见聚维酮K30质量标准。43仪器与用具：乌氏黏度计、圆底烧瓶、100ml容量 瓶、恒温水浴箱。4.4试药与试液：硫酸、盐酸轻胺、氢氧化钠滴定液 (O.lmol/L )、氧化钾、醋酸钠、双硫腺、碘滴走液 (0.05mol/L 枸稼酸钱、硫代硫酸钠滴走液(0.1mol/L 硫酸滴走液(0.05mol/L )。4.5操作方法4.5.1性状:本品为白色至乳白色粉末;无臭或稍有特臭, 无味；有
2、吸湿性。本品在水、乙醇、异丙醇或氯仿中溶解，在丙酮或乙瞇 中不溶。4.5.2鉴别4.5.2.1化学反应：取本品水溶液(150 )2ml加lmol/L 盐酸溶液2ml与重锯酸钾试液数滴”即生成橙黄色沉淀。4.5.2.2化学反应:取本品水溶液(1-50 ) 3ml，加硝 酸钻约15mg与硫氟酸钱约75mg ,搅拌后,滴加稀盐酸使呈 酸性,即生成浅蓝色沉淀。4.5.23化学反应:取本品水溶液(1-50 ) 3ml，加碘试液12滴，即生成棕红色沉淀,搅拌溶解成棕红色溶液。4.5.3检查4.53.1 K值：取本品l.OOg （按无水物计算）,精密称走, 置100ml量瓶中，加水适量使溶解，在25
3、6;C±0.05°C恒温水浴 中放置1小时后”加水稀释至刻度,依黏度测走操作规程 第三法检查,测得相对黏度小，按下式计算K值，应为 27.0-32.0.K （ C + 1.5Clg q r ） 2+1.5Clg r|r-C/0.15C+0.003C2）式中C为供试品的重量（按无水物计算）,go4.53.2 pH值：取本品l.Og （按无水物计算）/加水20ml溶解后，依酸度测定操作规程检查，pH值应为3.0-7.0.4.5.33醛：取本品约20.0g （按无水物计算）,置圆底烧瓶中，加4.5mol/L硫酸溶液180ml ,加热回流45分钟，放冷；另取盐酸轻胺溶液(取盐酸起胺
4、6.95g ,加水溶解并稀释至100ml ,用氨试液调节pH值至3.1 ) 20ml ,置锥形瓶中，再将锥形瓶置冰浴中，连接蒸f留装置，将冷凝管下端插入盐酸轻胺溶液的液IEIF ,加热蒸馆,至接受液的总体积约为120ml时，停止蒸f留，谓出液用氢氧化钠滴走液(0.1mol/L )滴定在 pH值为3.1 ,并将滴走的结果用空白试验校正,消耗氢氧化 钠滴走液(0.1mol/L )不得过9.1ml。4.53.4 N乙烯基毗咯烷酮：取本品lO.Og (按无水物计 算)，加水80ml使溶解，加醋酸钠lg ,精密加碘滴定液 (0.05mol/L ) 10ml ,放置10分钟,用硫代硫酸钠滴定液 (0.1m
5、ol/L )滴定，至近终点时,加淀粉指示液2ml ,继续滴走至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正,消耗碘滴 走液(0.05mol/L )不得过 3.6ml。4.53.5水分:取本品,按水分测定操作规程第一法 检验,含水分不得过5.0%e4.53.6炽灼残道:按炽灼残漬检查操作规程检查” 不得过0.1%。4.53.7重金属:取炽灼残渣项下遗留残渣，照重金属 检直操作规程测走，含重金属不得过百万分之十。4.53.8含氮量：本品O.lg，精密称走，置凯氏走氮瓶中， 依次加入硫酸钾10g和硫酸铜0.5g，沿瓶壁缓缓加硫酸20ml z 在凯氏定氮瓶口放一小漏斗，用直火缓缓加热，俟溶液成澄 明的绿色后，继续加热30分钟,放冷。转移至100ml量瓶中， 加水稀释至刻度，摇匀。精密吸取10ml ,照氮测定法检验 操作规程测定，f留出液用硫酸滴定液(0.005mol/L )滴走,并将滴走的结果用空白试验校正。按无水物计算，含氮量应 为 11.5%-12.8%O4.5.4微生物限度：按微生物限度检查操作规程检验, 结果应符合规走。4.6结果与判走：全部符合上述项目范围为符合规走，若 有一项不符合上述范围，则判为不符合规走。聚维酮K30批检验记录见附件1。