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1、作业指导书分析实验室用水检测作业指导书文件编码版序号01页码 第 1页 共3页起草审核批准年月日年月日年月日颁发日期执行日期受控状态年月日年月日受控 非受控分发号持有人1.目的为了规范实验室用水， 保证分析测定结果的准确可靠， 确保实验数据的科学性和公证性， 特制订此管 理规定。2. 适用范围本规定适用于检测中心分析实验用水的管理。3. 责任3.1 试剂管理员负责实验室用水的制备、检查分析、参与检验和贮存管理。3.2 技术员在使用纯水的过程中应保证器皿或容器等的清洁，避免水的污染。4. 内容4.1 实验室用水的要求4.1.1 外观：实验室用水目视观察应为无色透明的液体；4.1.2 实验室用水分
2、类、用途和检验标准：表 1 实验室用水的技术指标与检验频率项目超纯水（相当一级水）纯化水检验频率酸碱度/定性检测不显色每批检测硝酸盐/0.000006%半年一次亚硝酸盐/0.000002%半年一次氨/0.00003%三个月一次电导率（ 25） 0.01mS/m（ 0.1 S/cm ，或 电阻率 10M ?cm） 5.1 S/cm每批检测易氧化物/粉红色不得完全消失半年一次不挥发物/1mg三个月一次吸光度（ 254nm， 1cm 光程）0.001/每批检测可溶性硅（以 SiO2 计） 0.01mg/L/三个月一次重金属/0.00001%三个月一次微生物限度/ 100 个/ml半年一次分析实验室用
3、水检测作业指导书文件编码版序号 01页码 第 2页 共3页（细菌、霉菌和酵母菌总数）用途： 1.超纯水用于标准溶液的配制、痕量分析、液相分析等；2.纯化水用于一般试验用水如溶出、提取等；4.2 实验室超纯水的制备及检验检测（参照 GB/T6682 “一级水 ”检测）4.2.1 按照超纯水机的说明书要求制备超纯水；4.2.2 电导率检验： Arium 611 超纯水机具有电阻率的 “在线”监测功能，并按校准周期要求进行校准。4.2.3 吸光度检验：将水样分别注入 1cm 和 2cm 的石英比色皿中，在紫外分光光度计上，于 254nm 处， 以 1cm 比色皿中水为参比，测定 2cm 比色皿中水的
4、吸光度。4.2.4 可溶性硅检验：量取 520mL 超纯水，注入铂皿中，在防尘条件下，用亚沸蒸发至约 20mL ，停止 加热，冷却至室温，加 1.0mL 钼酸铵溶液（ 50g/L ），摇匀，放置 5min 后，加 1.0mL 草酸溶液（ 50g/L ）， 摇匀，放置 1min 后，加 1.0mL 对甲氨基酚硫酸盐溶液（ 2g/L ），摇匀。移入比色管中，稀释至 25mL， 摇匀，于 60水浴中保温 10min 。溶液所呈蓝色不得深于标准比色溶液。标准比色溶液的制备是取 0.50mL 二氧化硅标准溶液（ 10mg/L ），用水样稀释至 20mL 后，与同体 积试液同时同样处理。4.3 实验室纯化
5、水的检验检测（按中国药典二部 “纯化水 ”项下检测）4.3.1 酸碱度：取本品 10ml,加甲基红指示液 2 滴，不得显红色；另取 10ml ，加溴麝香草酚蓝指示液 5 滴，不得显蓝色。4.3.2 硝酸盐：取本品 5ml，置试管中，于冰浴中冷却，加 10% 氯化钾溶液 0.4ml 与 0.1%二苯胺硫酸溶 液 0.1ml，摇匀，缓缓滴加硫酸 5ml ，摇匀，将试管与 50水浴中放置 15 分钟，溶液产生的蓝色与标 准硝酸盐溶液（取硝酸钾 0.163g，加水溶解并稀释至 100ml ，再精密量取 1ml，加水稀释成 100ml ，摇 匀，即得（每 1ml 相当于 1gNO3）0.3ml ，加无硝
6、酸盐的水 4.7ml，用同一方法处理后的颜色比较，不 得更深（ 0.000006% ）。4.3.3亚硝酸盐：取本品 10ml ，置纳氏管中，加对氨基苯磺酰胺的稀盐酸溶液（1 100 ） 1ml 与盐酸萘乙二胺溶液 （1 100）1ml，产生的粉红色， 与标准亚硝酸盐溶液 （取亚硝酸钠 0.750g（按干燥品计算） ， 加水溶解，稀释至 100ml ，摇匀，精密量取 1ml，加水稀释成 100ml ，摇匀，再精密量取 1ml，加水稀 释成 50ml，摇匀即得（每 1ml 相当于 1gNO2）0.2ml，加无亚硝酸盐的水 9.8ml ，用同一方法处理后 的颜色比较，不得更深（ 0.000002%）
7、。4.3.4 氨：取本品 50ml ，加碱性碘化汞钾试液 2ml，放置 15 分钟；如显色，与氯化铵溶液（取氯化铵 31.5mg ，加无氨水适量，使溶解并稀释成1000ml ） 1.5ml ，加无氨水 48ml 与碱性碘化汞钾试液 2ml 制分析实验室用水检测作业指导书文件编码版序号01页码第 3页 共 3页成的对照液比较，不得更深( 0.00003% )。4.3.5 电导率：按照中国药典二部附录S 制药用水电导率测定法测定，应符合规定。4.3.6 易氧化物：取本品 100ml，加稀硫酸 10ml ，煮沸后加高锰酸钾滴定液( 0.02mol/L ) 0.10ml ，再煮 沸 10 分钟，粉红色
8、不得完全消失。4.3.7 不挥发物：取本品 100ml ，置 105恒重的蒸发皿中，在水浴上蒸干，并在105干燥至恒重，遗留残渣不得过 1mg。4.3.8 重金属：取本品 100ml，加水 19ml ，蒸发至 20ml，放冷，加醋酸盐缓冲液( pH3.5)2ml 与水适量 使成 25ml，加硫代乙酰胺试液 2ml，摇匀，放置 2分钟，与标准铅溶液 1ml 加水 19ml 用同一方法处理 后的颜色比较，不得更深( 0.00001% )。4.3.9 微生物限度：取本品，采用薄膜过滤法处理后，依法检查( 中国药典二部附录 J)，细菌、霉 菌和酵母菌总数每 1ml 不得过 100 个。4.4 实验室用
9、水的储存和使用4.4.1 盛装纯化水的容器洁净且容积不宜过大，容器使用前用自来水涮洗三遍，然后再用纯化水涮洗三 遍，方可盛装。盛装完毕后，及时对容器进行封闭，确保纯化水不被污染。4.4.2 新容器在使用前需用盐酸溶液(质量分数为20%)浸泡 2d-3d，再用自来水反复冲洗，并注满自来水浸泡 6 h 以上，再按 4.4.1的要求进行洗涤。4.4.3 实验室纯化水存储在专用聚乙烯容器或专用玻璃容器中。4.4.4 实验室用水盛装容器应加贴标识与标签，标签应注明名称、取水日期、有效期等信息。4.4.5 超纯水不可贮存 ,临用前制备。5. 相关文件：无6. 相关记录：6.1 分析实验室用水(超纯水)检验记录表(FF-02-01)6.2 分析实验室用水(纯化水)检验记录表(FF-02-02)10. 文件变更历史：序号修订日期修订理由、内容文件版序号审批人执行日期修订前修订后1