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1、GB 7 47587中华人民共和国国家标准水质铜、锌、铅.镉的测定 原子吸收分光光度法UDC 614.777：543-422GB 747587Water quality Determination of coppertzinc9lead and cadmiumAtomic absorption spectrometry本标准规定了測定水中铜、锌、铅、镉的原子吸收光谱法。本标准分为两部分。第一部分为直接法，适用于測定地卜水、地面水和废水中的铜、锌、铅、镉； 第二部分为螯合萃取法，适用于测定地下水和清洁地面水中低浓度的铜、铅、镉。1定义1.1溶解的金属：未酸化的样品中能通过0.45pm滤膜的金属成
2、分。1.2金属总量：未经过滤的样品经强烈消解后测得的金属浓度，或样品中溶解和悬浮的两部分金 属浓度的总址。2采样和样品2.1用聚乙烯塹料瓶采集样品。采样瓶先用洗涤剂洗净，再在硝酸溶液（5.6）中浸泡，使用前用 水冲洗干净。分析金属总址的样品，采集后立即加硝酸（51）酸化至pH 12,正常情况F,每1000 ml样品加2 ml硝酸（5.1。2.2 试样的制备分析溶解的金属时，样品采集后立即通过0.45pm滤膜过滤，得到的滤液再按（21）中的要求酸. 化。第一部分直接法3适用范围3.1测定浓度范围与仪器的特性有关，表1列出般仪器的測定范围。表17t素浓度范mg/L舸0 05 5锌0.05-1铅0.
3、2 10镉0.05-13.2地卜水和地面水中的共存离$和化合物在常见浓度下不扰测定。但当钙的浓度高于lOOOmg/ L时，抑制镉的吸收,浓度为2000mg儿时,信号抑制达19%。铁的含量超过100mg/L时，抑制锌的 吸收。当样品中含盐星很髙，特征谱线波长又低于350 nm时，可能出现非待征吸收。如高浓度的钙，因产生背景吸收，使铅的测定结果偏髙。4原理将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰，在火焰中形成的原子对特征电磁辐射产生吸收，将测 得的样品吸光度和标准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。5试剂徐非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离于水或同等纯度的 水
4、。S.1 .硝酸（HNO）： p =1.42g/ml ,优级纯。5. 2 硝酸（HNO 3 ） : p = 1.428/ml» 分析纯。5.3 高氯酸（HCIU.” p =1.67g/ml,优级纯。5.4撚料：乙烘,用钢瓶气或由乙块发生器供给，纯度不低丁99.6%。5.5 纵化剂，空气，一般由气体压缩机供给，进入燃烧器以前应经过适当过滤，以除去其中的水、 油和其他杂质。$.61 + 1硝酸溶液。用硝酸5.2）配制。5.7 1 + 499硝酸溶液。用硝酸（5.1）配制。5.8 金属贮备液：1.000g/Lo称取l.OOOg光谱纯金属，准确到O.OOlg,用硝酸（5.1）溶解，必要时加热
5、，直至溶解完全，然 后用水稀释定容至1000ml oB.9 中间标准溶液。用硝酸溶液（5.7）稀释金属贮备液（5.8）配制，此溶液中铜、锌、铅、镉的浓度分别为50.00、 10.00. 100.0 和 10.00mg/L。6仪器一般实验室仪器和：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙烘-空气燃烧器j光源选用空心阴极灯或无极放电 灯。仪器操作参数可参照厂家的说明进行选择。注：实验用的玻璃或探料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶住5.6）中岌泡，使用前用水冲洗干净。7步奏7.1校准7.1.1参照表2,在100ml容锻瓶中，用硝酸溶液（5.7）稀释中间标准溶液（5.9）,配制至少4个 丄作标准溶液，其
6、浓度范围应包括样品中被测元素的浓度。表2巾间标准溶液5.9）加入体积 ml0.50LOC3.005.0010.0丄作标准溶液浓度mg/L0.250.050.500-050.500.101.000.101.500.303.000.302.500.505.000.505.001.0010.0L00注*定容体积为100 ml。GB 7475877.1.2测定金属总凰时，如果样品需要消解，则工作标准溶液也按7.6.3中的步骤进行消解。7.1.3选择波长和调节火焰，按764的步骤测定。7.1.4用测得的吸光度与相对应的浓度绘制校准曲线。注： 装有内部行储器的仪器，输入1 3个作标准。“入一条校准曲线，丽
7、宦样品时可克接读出浓®在测定过程中.要定期地豆测空白和匸作标准搐液，以检杳基线的稳定性和仪器的灵敏度是否发主了变 化。7.2试份测定金風总晟时，如果样品需要消解，混匀后取lOO.Om 1实验室栏品置于200m I烧杯中，接 7.6.3继续分析。7.3空白试验在测定样品的同时，测定空白。取100.0ml硝酸溶液（5.7）代替样品，W J-200ml烧杯中，捋 7.6.3继续分析。7.4验证试验验证实验是为了检验是否存在基体干扰或背景吸收。一般通过测定加标回收率判断基体干扰的程 度，通过测运特征i普线附近1 nm内的一条非特征吸收贈线处的吸收可判断背虽吸收的大小。根据表 3选择与特征潸线
8、对应的非特征吸收谱线。表3元奚特征谱线.nm非特征吸收谱线.nm铜324.7324（错）锌213.8214铅283.3283.7冷）22& 8229（冠）7.5去千扰试验根据验证试验（7.4）的结果，如果存在基体干扰，用标准加入法测宦并计算结果。如果存在背 杲吸收，用白动背杲校正装賈或邻近非特征吸收谱线法进行校正，后-种方法足从特征淆线处測得的 吸收值中扣除邻近IE特征吸收谱线处的吸收值，得到被测元素原子的真正吸收。此外，也可使用螯合 萃取法或样品稀释法降低或排除产生基体干扰或背景吸收的组分。7.6测逹7.6.1测定僑解的金属时，用22制备的试样，接7.6.4测定。7.6.2测迢金属总
9、最时，如果样品不需耍消解，用实验室样品，接764进行测定。如果需要消解， 用7.2中的试份进行分析。7.6.3 加入5 ml硝酸（5.1）,在电热板匕加热消解，确保样品不彿腾，蒸至10m I左右，加入5 ml硝酸（5.1）和2 ml高氯酸（5.3）,继续消解，蒸至lml左右。如果消解不完全，再加入5ml 硝酸（5.1 ）和2 ml高氯酸（5.3）,再蒸至lml左右。取卜冷却，加水溶解残渣，通过中速滤纸 （预先用酸洗）滤人100ml容酸瓶中，用水稀释至标线。注：消解中使用高気酸有爆炸危险，整个消解要在通风樹*进行.7.6.4根据表4选择波长和调节火焰，吸入硝酸溶液（5.7）,将仪器调零。吸入空白
10、、工作标沖 溶液或样品，记录吸光度。表4九素特征谱线波长 nm火焰类型324.7乙块-空气，氟化性锌213.8乙块空气，氧化性铅283.3乙块空气.氧化性镉228.8乙烘-空气，软化性7.6.5根据扣除空白吸光度后的样甜吸光度，在校准曲线上杳出样品中的金属浓度。第二部分鳌合萃取法8适用范围8.1浓度测定范围与仪器的特性有关，表5列出了一般仪器的测定范围。表5元素浓茨范悅H8/L铜1 -50铅10 200镉1 -508：2当样品的化学需華量趙过500mg/L时，可能影响萃取效率。铁的含駅不超过5mg/L,不干 扰測定。如果样品中存在的某类络合剂，与被测金属形成的络合物比叱咯烷二硫代氨基甲酸彼的络
11、合 物更稳定，则应在測定前去除样品中的这类络合剂。9原理毗咯烷二硫代氨基甲酸皱在PH3.0时与被测金属离f螯合后萃入甲越异丁基甲酮中，然后吸入火 焰进行原子吸收光谱测定。10试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂、去离子水或同等纯度的水。 10.1甲基异丁基甲酿(CeHuO) o10.2 氢報化钠(NaOH,优级纯溶液：100g/L。10.3盐酸(HC1 , p = 1.19g/ml,优级纯)溶液：1+49溶液。10.4毗咯烷二硫代氨屣甲酸钱(C,HI2N:S2 )溶液：2 %。将20g毗咯烷二硫代氨基甲酸俵溶于100ml水中，必要时在分液漏斗中用甲基异丁基甲舸进行
12、纯化，加入等体积的甲基异丁基甲酮，摇动30S,分层后放出水相备用，弃去有机相。此溶液用时现 配。10.5水饱和的甲基异基甲酮。在分液漏斗屮放入甲基异勺基甲酮和等体积的水，摇动30s,分层后弃去水相，留下有机相备用。10.6中间标准溶液用硝酸溶液(5.7)稀释金属贮备液*(5.8)配制。此溶液中铜、铅、镉的浓度分別为0500、GB 7475872.00、0.50mg/Lo11仪器同第6章。12步骤12.1校准12.1.1配制一个空白和至少4个工作标准溶液。空白为100.0ml硝酸溶液（57）,置于200ml 烧杯中。制备丁作标准溶液时，参照表6。准确吸取-定址的中间标准溶液（10.6）管于200
13、ml烧杯- 中，用硝酸溶液（5.7 ）稀释至lOOml ,按12.4.1和12.4.2继续分析。表6中间标准溶蔽（10.6）加入体积.ml0.501-002.005.0010.0工作标准溶液浓度铜0.250.501.02.55.01-02.04.010.020.0mg/L0.250. 501.02.55.0注：宦容体积为100m 1 o12.1.2测定金属总星时，如果样品需雯消解，则空白和工作标准溶液也要按763的步骤进行消 解。但过滤时不是滤入100m容量瓶而是滤入200ml烧杯中，用水定容到100ml o然后接12.4.1和 12.4.2继续分析。12.1.3用扣除空白吸光度后的各工作标准
14、的吸光度与对应的金属含屋作图，绘制校准曲线。12.2试份分析溶解的金属时，取100.0mi2.2中制备的试样。分析金属总駅时，如果样品不需要消解，则 取100.0ml实验室样品，如果样品需要消解，则混匀后取100. Om 1实验室样品，按7.6.3的步骤消解， 最后定容到lOOml e以上三种样品置于200ml烧杯中后，按12.4.1和12.4.2继续分析。12.3空白试验在测定样品的同时，测定空白。取100.0 ml硝酸溶液（5.7）置于200ml烧杯中，接12.4.1和 12.4.2继续操作。如果样品需要消解，则空白也和样品一同先按763的步骤消解。12.4测定12.4.1用氢氧化钠溶液（
15、102）和盐酸溶液（10.3）调空白、工作标准或试份的pH为30 （用 pH计指示）。将溶液转入200m 1容屋瓶中，加入2 ml毗咯烷二硫代氨基甲酸皱溶液（10.4）,摇匀。 加入10ml甲基异丁基甲丽（10.1）,剧烈摇动lmin,静置分层后，小心地沿容斌瓶壁加入水，使有 机相上升到瓶颈中并达到吸样毛细管可以达到的高度。注： 如果独则定铅，最佳萃取pH为23±0.2。 样乩中存在强氣化捌时，可能破坏毗咯烷一硫代氨基甲酸枝，萃取削应去除。 有些金属离子和毗咯烷二硫代氨基甲酸钱的络合物不稳定，萃取操作时要避免日光直射和避开热源。12.4.2根据表4选择波长和调节火焰，吸入水饱和的甲基
16、异基甲術10.5）,将仪器调零。吸 入空白、工作标准或试份的萃取有机相，记录吸光度。12.4.3根据扣除空白吸光度后的试份吸光度，从校准曲线上査出试份中的金属含駐。GB 747587IS结果的表示实验室样品中的金属浓度按下式计算：w x 1000c=V式中：C实验室样品中的金属浓度，Ug/L； W试份中的金展含慑，"叭 V试份的体积，ml o报告结果时，要指明測定的是溶解的金属还是金属总最。14精密度本方法的重复性和再现性列于表7。参加实验宅质控样品 配制浓度MS./L平均测定值Mg/L亶复渕定标准偏差Pg/L重逐性再现测定 标准偏差Ug/L再现性m«/l直接法铜71009
17、65.9176.619铜550048015423496锌810099.92.46.83.18.8锌45005078.1231131螯合萃取法 铜144040.61-74.85.917铅65049 .91.85.12.87.964.95.10.30.80.41.1注* 重复性(mb/L) =283X亶宜测定标准佗差(pg/L)。 再现性(pg/L) =2.83x再现测定标准偏差5g/L。GB 747587附录A（参考件）吐咯烷二硫代氨基甲酸彼-甲基开丁基甲酮萃取铜.铅.镉的PH范围如表A 1所示。表A1元索.pH范围<0. 1 - 8铅<0.1 - 61 6附加说明：本标准由国家环境保护局规划标准处提出。 本标准由北京市环境保护监测中心负责起草。 本标准主要起草人丁国斌。本杯准由中国环境监测总站负责解释。