乙胺含量的测定.docx

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1、三乙胺含量的测定参考标准（方法）：GB/T239641. 实验原理 用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到三乙胺、乙胺、二乙胺和 乙醇的质量分数。2. 适用范围适用于工业三乙胺含量的测定。3. 试剂氢气：体积分数 %空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、脱水 氮气：体积分数 %4. 仪器 自动进样器：带 1L 进样针 毛细管柱： SE-30，30m×× m 气相色谱仪： Aglient7890A, 带 FID 检测器5. 测定步骤 气相检测条件 炉温： 60 进样口温度： 280 检测器温度： 280 氮气：恒流， min, 分流比 50:1 进样量： 1 L 峰的确定用

2、同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。 以其保留时间来确认样品 峰。6. 计算及结果表示采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。7. 允许差两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于 %，杂质含量的绝对差值不大 于%。8. 注意事项 无三乙胺中水分含量的测定参考标准（方法）：GB/T239641 实验原理 样品中水分与电解液中的碘和二氧化硫发生定量反应，反应式为：I 2+SO2+H2O 2HI+SO32I -2e=I 2 参加反应的碘分子数等于水的分子数，而电解生成的碘与所消耗的电量成正 比。根据法拉第定律，用测量消耗的电量得出水的量。2试适用范围 适用三乙胺中水分含量的测定3. 试剂电解液

3、：默克专用试剂4. 仪器 卡尔费林水分测定仪：瑞士万通 天平：精确至 微量进样器： 50L5. 测定步骤用注射器移取并称量 50L 试样，精确至，注入水分测定仪， 待反应完毕后在 显示屏上读取水分的质量分数。6. 计算及结果表示水分的质量分数以 %表示7. 允许差两次平行测定的三乙胺含量的绝对差值不大于 %。8. 注意事项无三乙胺色泽的测定参考标准（方法）：GB/T239641 实验原理用罗维朋比色计所测量的以 APHA（Hazen）为单位的颜色综合值。2试适用范围适用三乙胺色泽的测定3. 试剂无4. 仪器自动罗维朋比色计： PFX-995型比色槽： 100mm5. 测定步骤取一个 100mm

4、长的比色槽，向其中加入约 2/3 3/4 体积的蒸馏水， 放入仪器 光通道中，靠近右侧，按“ zero ”清零。将比色槽取出，倒出水，吹干后装入 2/3 3/4 体积的待测样品，放入仪器的光通道中，靠近右侧，按“ read”读数， 取三次测定平均值作为测定结果。6. 计算及结果表示以 APHA为单位，阿拉伯数字表示结果。7. 允许差三次平行测定结果的最大值和最小值之差应 2。8. 注意事项所用比色槽必须清洁，光路通道过的侧面不得有划痕：仪器光路上的玻璃 必须清洁。005 有效氧化钙含量的测定参考标准（方法）：HG42051. 实验原理氧化钙在水中溶解度很小， 20溶解度为加入蔗糖就可使之成溶解

5、度较大的 蔗糖钙，再酸滴定蔗糖钙中的氧化钙的含量，反应式如下：C12H22011+CaO+22HOC12H22O11CaO+2H2OC12H22O11CaO+2H2O+2HCI C11H22O11+CaCI2+3H2O2. 适用范围 适用于有效氧化钙含量的测定。3. 试剂 盐酸标准溶液： l 蔗糖：分析纯 酚酞指示剂： 10g/l4. 仪器 天平：精确至 锥形瓶： 250ml 量筒： 100ml 滴定管： 50ml5. 测定步骤迅速精确称取左右研成细粉的试样， 置于 250ml 具有磨口玻璃塞的锥形瓶中， 加入 15g 分析纯蔗糖（）小及玻璃球 12-20 粒，再加入新煮沸而冷却的蒸馏水 10

6、0ml 塞紧瓶塞。摇动 15min，以酚酞（）为指示剂，用 l 盐酸标准溶液（）滴 定至红色刚好消失，并 30s 内不再现红色为止。6. 计算及结果表示有效氧化钙含量以氧化钙（ CaO）的质量分数 X计，数值以 %表示：%)=式中：V: 滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为 mlC: 盐酸标准溶液的浓度，单位 mol/lm:试样的质量，单位为 g28: 每消耗 1molHCI相当于 CaO的质量7. 允许差氧化钙平行分析结果的绝对差值应不大于 %。8. 注意事项测定时，不应使氧化钙生成碳酸钙， 所以要用新煮沸过而尽量除去二氧化碳的蒸 馏水以避免氧化钙溶于水后生成的氢氧化钙进一步于二氧化碳作

7、用生成碳酸钙， 使消耗的盐酸标准溶液量偏低。再者，因蔗糖只与氧化钙作用，而不与碳酸钙作用，所以试样称量要迅速，否则 氧化钙吸收空气中二氧化碳变成碳酸钙，导致结果偏低。氧化锌含量测定参考标准（方法）：HG/T25721. 实验原理以二甲酚橙为指示剂， 用 EDTA标准滴定溶液滴定锌离子， 根据 EDTA标准滴定 溶液滴定溶液消耗量，确定氧化锌含量。2. 适用范围适用于氧化锌含量的测定。3. 试剂碘化钾氨水盐酸溶液： 1:1V/V氟化钾溶液 ：200g/l硫脲：饱和溶液乙酸- 乙酸钠缓冲溶液： PH= 标准溶液： l 二甲酚橙为指示剂 :2g/l4. 仪器天平：精确至锥形瓶： 250ml量筒： 1

8、00ml滴定管： 25ml5. 测定步骤称取试样（精确至），置于 250ml 锥形瓶中，加 10ml 盐酸溶液（），加热使 试样溶解，冷却后加 50ml 水，5ml 氟化钾溶液（），5 滴二甲酚橙为指示剂（） 摇匀，用氨水（）调节至试样溶液恰成红色，加10ml 硫脲饱和溶液（） 、20ml乙酸- 乙酸钠缓冲溶液（）、4g 碘化钾（）摇匀。用 EDTA标准溶液滴定至溶液呈 亮黄色即为终点。6. 计算及结果表示氧化锌含量以氧化锌（ ZnO）的质量分数 X 计，数值以 %表示：X（ %） =式中：V: 滴定试样所消耗 EDTA标准溶液的体积，单位为 ml C:EDTA标准溶液的浓度，单位 mol/l

9、 m:试样的质量，单位为 gM：氧化锌的摩尔质量，单位 g/mol7. 允许差氧化锌平行分析结果的绝对差值应不大于 %。8. 注意事项无液氨含量的测定参考标准（方法）： GB1. 实验原理在室温下，蒸发液氨试样后，读取蒸发残留物体积，在指示剂存在下，以硫酸 标准溶液滴定蒸发残留物中的氨，按规定公式计算，求得残留物含量，然后用 100 减去残留物含量即可液氨含量。2. 适用范围适用于液氨含量的测定。3. 试剂硫酸标准溶液： 1/2H2SO4=l甲基红指示剂： 1g/l4. 仪器李森科承受器（见图 1），总体积不小于 500ml，上部分度 10ml，下部细管体积， 最小分度。锥形瓶： 250ml滴

10、定管： 25ml5. 测定步骤小心开启罐车上液相阀，先放出一部分液氨，弃去，再用李森科承受器按约100ml/min 的速度收集 200ml 试样，取样时严格防止冷凝水污染样品。测定将取样后的李森科承受器口盖上带孔橡皮塞，让氨在室温下慢慢蒸发，直至 承受器上部液氨逸出， 底部细管中为有氨水， 油和其它在室温下不挥发所组成的 蒸发残留物为止，记下蒸发残留物体积。用适量水稀释蒸发残留物后，转移入 250ml 锥形瓶中，继续用水洗涤李森科 承受器数次， 直至洗涤液呈中性反应为止， 将洗涤液合并入锥形瓶中， 加 2 滴甲 基红指示剂，搅匀，用硫酸标准溶液滴定至黄色变成微红色。6. 计算及结果表示 残留物

11、含量的质量分数 X1 计，数值以 %表示：X1（ %）=×V1-C×V2×式中：公式推导所得的系数V1：滴定李森科承受器中蒸发残留物的体积，单位为 ml V2: 滴定试样所消耗硫酸标准溶液的体积，单位为 mlC: 硫酸标准溶液的浓度，单位 mol/l ：氨的摩尔质量，单位 g/mmol 液氨含量以质量分数 X2 计，数值以 %表示：X2=100-X1式中：X1：残留物含量， %7. 允许差计算结果表示至小数点后两位， 取两次平行计算结果的算术平均值作为测定结 果。平行结果的绝对值应符合下表要求：残留物质量分数 %绝对允许差值 %8. 注意事项TCECH-003含量

12、的测定参考标准（方法）： HG3-1102-771适用范围TCECH-003含量的测定2. 仪器 天平：精确至 锥形瓶： 250ml 塑料量筒： 100ml 滴定管： 25ml3. 试剂 氢氧化钠标准溶液： l 酚酞指示剂： 10g/l4. 测定步骤 称取试样 （精确至置于 250ml 锥形瓶中； 加入新煮沸的 50ml 热水，试样溶解，摇匀； 加入 3 滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点； 同时按上述步骤做空白试验。5. 计算试样中 TCECH-003质量分数 X（ %），按下式计算：X （%）=×100式中： m：试样的质量，单位为 g V：滴定试样所消耗氢氧

13、化钠标准溶液的体积，单位为 mlV0: 滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为 mlC: 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位 mol/l：与氢氧化钠标准滴定溶液（ l ）相当的以克表示的 TCECH-003的质量8. 重现性同一实验室由同一操作人员， 用同一仪器， 对同一试样相继两次重复测定， 所 得结果之差应不大于 %（m/m）。TCECH-004含量的测定参考标准（方法）： HG3-1102-771适用范围ECH-003含量的测定2. 仪器 天平：精确至 锥形瓶： 250ml 塑料量筒： 100ml 滴定管： 25ml3. 试剂氢氧化钠标准溶液： l酚酞指示剂： 10g/l%乙醇4. 测定

14、步骤称取试样 1g（ 精确至置于 250ml锥形瓶中；加入新煮沸的 50ml 热水，试样溶解，摇匀；加入 3 滴酚酞指示剂，立即用氢氧化钠标准溶液滴定至微红色为终点； 同时按上述步骤做空白试验。5. 计算试样中 ECH-003质量分数 X（%），按下式计算：X （%）=×100式中：m：试样的质量，单位为 gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为 ml V0: 滴定空白所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为 mlC: 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位 mol/l：与氢氧化钠标准滴定溶液（ l ）相当的以克表示的 ECH-003的质量。8. 重现性同一实验室由同一操作人员， 用同一

15、仪器， 对同一试样相继两次重复测定， 得结果之差应不大于 %。（ m/m）苯酚含量的测定参考标准（方法）：GB/T339-20011. 实验原理 用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定，从而得到苯酚的质量分数。2. 适用范围 适用于工业苯酚含量的测定。3. 试剂氢气：体积分数 %，经硅胶或分子筛干燥、净化 空气：不含腐蚀性杂质，使用前脱油、经硅胶或分子筛干燥、净化 氮气：体积分数 %，经硅胶或分子筛干燥、净化4. 仪器自动进样器：带 10L 进样针毛细管柱： PEG-20M气相色谱仪： Aglient7890A, 带 FID 检测器5. 测定步骤气相检测条件毛细管柱： PEG-20M, 30m&#

16、215;× m炉温：初始 180，保持 1min。以 3/min 的速率升温至 230，保持 5min 进样口温度： 240检测器温度： 250氮气：恒流， 30ml/min, 分流比 50:1进样量： L氢气： 35ml/min空气： 350ml/min峰的确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。 以其保留时间来确认样品 峰。6. 计算及结果表示 采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。7. 允许差 两次平行测定的苯酚含量的绝对差值不大于 %。8. 注意事项无98%硫酸灰分的测定参考标准（方法）： GB534-2002 工业硫酸1. 实验原理硫酸灰分代表硫酸中所含无机离子和

17、某些不溶物的数量，本法是将试样蒸发 至干，在 800±50灼烧 15min，然后称量残渣质量进行测定。2. 适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。3. 仪器天平：精确至瓷皿： 300ml高温炉： 800±50砂浴或电热板干燥器：硅胶或氯化钙干燥器4. 试剂5. 测定步骤将瓷皿置于 800± 50的高温炉中灼烧 15min，放在干燥器中冷却至室温，称量 其质量（精确至）；称取试样约 25g（ 精确至置于瓷皿中； 在通风厨内，把瓷皿放在砂浴或电热板上，小心地加热，使硫酸蒸发至干，移入 高温炉内，在 800±50灼烧 15min，放入干燥器

18、中冷却至室温，称量其质量精 确至。6. 计算及结果表示硫酸灰分含量质量分数 X（%），按下式计算：X （%）=×100式中： m：试样的质量，单位为 g m1：灼烧后蒸发皿和残渣的质量，单位为 g m0: 蒸发皿的质量，单位为 g7. 允许差硫酸平行分析结果允许相对偏差如下：灰分的质量分数 %允许相对偏差 %>10208. 注意事项无98%硫酸含量测定参考标准（方法）： GB534 工业硫酸1. 实验原理以甲基红 -亚甲基蓝为指示剂， 用氢氧化钠标准溶液进行酸碱中和滴定测定硫酸含量。2. 适用范围本方法适用于接触法、塔式法制取的工业硫酸质量检验。3仪器天平：精确至锥形瓶： 25

19、0ml量筒： 100ml烧杯： 100ml容量瓶： 500ml滴定管： 50ml4. 试剂氢氧化钠标准溶液： l甲基红 -亚甲基蓝为指示剂：取 %甲基红的乙醇溶液 20ml，加%亚甲基5. 测定步骤取 10ml 试样，注入已知质量的并装有少量水的烧杯内。称其质量（ m） , 然后将 试样注入装有 250ml 蒸馏水的 500ml 容量瓶里，用洗涤烧杯数次，冷却到室温后， 用蒸馏水稀释至刻度，此溶液为待测试液。取待测试液于锥形瓶内，加入 50ml 蒸馏水，摇匀。加 23 滴甲基红-亚甲基蓝 为指示剂（），用氢氧化钠标准溶液（）滴定，溶液由紫红变成灰绿色即为终点。6. 计算及结果表示硫酸含量以质量

20、分数 X计，数值以 %表示：X （%）=式中：m：试样的质量，单位为 gV：滴定试样所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为 mlC: 氢氧化钠标准溶液的浓度，单位 mol/l98: 硫酸的摩尔质量，单位为 g/mol7 允许差同一实验室由同一操作人员， 用同一仪器， 对同一试样相继两次重复测定， 所 得结果绝对之差不大于 %。8. 注意事项无二甲基甲酰胺含量的测定参考标准（方法）：HG/T20281. 实验原理用毛细管柱气相色谱法分离和定量测定， 从而得到二甲基甲酰胺的质量分数。2. 适用范围 适用于二甲基甲酰胺含量的测定。3. 试剂氢气：体积分数 %，经硅胶或分子筛干燥、净化 空气：不含腐蚀性

21、杂质，使用前脱油、经硅胶或分子筛干燥、净化 氮气：体积分数 %，经硅胶或分子筛干燥、净化4. 仪器自动进样器：带 10L 进样针毛细管柱： PEG-20M, 30m×× m气相色谱仪： Aglient7890A, 带 FID 检测器5. 测定步骤气相检测条件毛细管柱： PEG-20M, 30m×× m炉温：初始 100，保持 2min。以 20/min 的速率升温至 180，保持 10min 进样口温度： 210检测器温度： 210氮气：恒流， 30ml/min, 分流比 50:1 进样量： L 氢气： 35ml/min 空气： 350ml/min 峰的

22、确定用同样的操作条件分析已知的参考标准混合样品。 峰。6. 计算及结果表示 采用面积归一法定量计算各组分的质量分数。7. 允许差 两次平行测定的苯酚含量的绝对差值不大于 %。8. 注意事项无碳酸钙含量测定参考标准（方法）： GBT192811. 实验原理在 PH大于 12 的介质中，用三乙胺掩蔽少量 AI3+ 、 指示剂为指示剂，用 EDTA标准溶液滴定。2. 适用范围 本方法适用于热电硫用碳酸钙质量检验。以其保留时间来确认样品Fe3+、Mn2+等离子，以钙3仪器 天平：精确至 锥形瓶： 250ml 大肚移液管： 25ml 烧杯： 250ml 容量瓶： 250ml滴定管： 50ml4. 试剂标

23、准溶液： l盐酸溶液： 1+1氢氧化钠溶液： 100g/l 钙指示剂羧酸钠盐指示剂 三乙胺溶液： 1+35. 测定步骤称取试样，精确至，置于 250ml 烧杯中，加少水许润湿，盖上表面皿，滴加盐酸 （）溶液至试料全部溶解，并移至加热板上煮沸 2 分钟，冷却后，用中速滤纸过 滤，滤液和洗液一并收集与 250ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。 移液管移取试验溶液 ，置于锥形瓶中，加入 5ml 三乙胺溶液（）、 50ml 水和少 量钙指示剂（），用氢氧化钠溶液（）调成酒红色，并过量，用 EDTA标准溶液滴 定（）蓝色为终点，并且保持 30s 内不褪色，记下消耗 EDTA标准溶液体积，同 时作空白

24、试验。6. 计算及结果表示碳酸钙含量以质量，分数 X计，数值以 %表示：X （%）=×100=式中：V0: 滴定空白所消耗 EDTA标准溶液的体积，单位为 ml m：试样的质量，单位为 gV：滴定试样所消耗 EDTA标准溶液的体积，单位为 mlC:EDTA溶液的浓度，单位 mol/lM:碳酸钙的摩尔质量，单位为 g/mol （M=）7 允许差同一实验室由同一操作人员， 用同一仪器， 对同一试样相继两次重复测定， 所 得结果绝对之差：碳酸钙、氧化钙不大于 %。钙计不大于 %。8. 注意事项无活性炭水分含量的测定参考标准（方法）：GB/1. 实验原理略2. 适用范围本方法适用于粉状或粒状

25、活性炭水分含量的测定。3. 定义略4. 试剂无5. 仪器天平： 精确至电热恒温干燥箱6. 测定步骤适用于粒度大于 180m占优势的活性炭迅速精确称取 510g（精确至）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中， 试样在称量瓶的底面厚度均匀。 置于（150± 5）电热恒温干燥箱中干燥至恒温 （一般 3h 足够），取出入在干燥器中，冷却到室温后称量。适用于粒度小于 180m占优势的活性炭迅速精确称取 1 2g（精确至）试样，放入预先干燥和称量过的称量瓶中， 试样在称量瓶的底面厚度均匀。 置于（150± 5）电热恒温干燥箱中干燥至恒温 （一般 2h 足够），取出入在干燥器中，冷却到室

26、温后称量。7. 计算及结果表示水分含量质量分数 X 计，数值以 %表示：X（ %） =式中： m:原始试样加称量瓶的质量，单位 g m1:干燥试样加称量瓶的质量，单位 g m2:称量瓶的质量，单位为 g8. 允许差当水分质量分数不大于 %时，平行分析结果的绝对差值应不大于 %。当水分质量分数大于 %时，平行分析结果的绝对差值应不大于 %9. 注意事项无氢氧化钠含量测定参考标准（方法）： GB/1. 实验原理略2. 适用范围 本方法适用于氢氧化钠含量测定。3. 定义略4. 试剂%（m/v）酚酞乙醇溶液：称取酚酞，溶于 95%乙醇中，并稀释至 100ml。盐酸标 准溶液： l盐酸溶液： 1+1蔗糖

27、：化学纯5. 仪器天平：精确至锥形瓶： 250ml 具塞滴定管： 50ml 最小分度值6. 测定步骤准确称取取样（精确至） ，放入锥形瓶中，并称取 20g蔗糖（精确至）倒入 锥形瓶中，加入 100ml蒸馏水，塞好瓶塞， 在电磁力搅拌器上剧烈搅拌 30分钟， 取下，加入 23 滴酚酞指示剂液，用盐酸标准溶液滴定至无色为终点，并记下 体积 V。7. 计算及结果表示氢氧化钠含量以质量，分数 X 计，数值以 %表示：X （%）=×100式中：V: 滴定所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为 mlm：试样的质量，单位为 gC: 盐酸溶液的浓度，单位 mol/l: 每毫摩尔氢氧化钠的质量，单位为 g/

28、mmol8. 允许差同一实验室由同一操作人员， 用同一仪器， 对同一试样相继两次重复测定， 所 得结果绝对之差不大于 %，保留小数点后第二位。9. 注意事项无碳酸钠含量测定参考标准（方法）： GB2101. 实验原理以溴甲酚绿 - 甲基红混合指示剂，用盐酸标准溶液滴定总碱量。2. 适用范围 本方法适用于工业碳酸钠检验。3. 仪器天平：精确至锥形瓶： 250ml量筒： 100ml容量瓶： 250ml滴定管： 25ml4. 试剂盐酸标准溶液： l溴甲酚绿 -甲基红混合指示剂：将三分 L 溴甲酚绿的乙醇溶液和一份 L 甲基红的 乙醇溶液混合。5. 测定步骤总碱量（湿基计）的测定称取试样，于精确至，置

29、于 250ml 烧杯中，用 50ml 水溶解试料，加 10 滴溴甲 酚绿- 甲基红混合指示剂（），用盐酸标准溶液滴定（）滴定至试验溶液由绿色变 为暗红色。煮沸 2 分钟，冷却后继续滴定至暗红色，同时做空白试验。 总碱量（干基计）的测定称取约于（ 250 270）下加热至恒重的试样，精确至。置于锥形瓶中，用 50ml水溶解试料，加 10滴溴甲酚绿 -甲基红混合指示剂（） ，用盐酸标准溶液滴 定（）滴定至试验溶液由绿色变为暗红色。煮沸 2 分钟，冷却后继续滴定至暗红 色，同时做空白试验。6. 计算及结果表示总碱量以碳酸钠（ Na2CO3）含量以质量，分数 X 计，数值以 %表示：X （%）=

30、15;100=式中：V0: 滴定空白所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为 mlm：试样的质量，单位为 gV：滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积，单位为 mlC: 盐酸溶液的浓度，单位 mol/l M:碳酸钠的摩尔质量，单位为 g/mol （M=）7 允许差同一实验室由同一操作人员， 用同一仪器， 对同一试样相继两次重复测定， 所 得结果绝对之差不大于 %。8. 注意事项无氯化钙含量测定参考标准（方法）： GB/T265201. 实验原理在 PH约为 12 的条件下， 以钙试剂羧酸钠为指示剂， 用 EDTA标准溶液滴定钙 离子。2. 适用范围 本方法适用于工业无水氯化钙含量测定。3仪器天平：精确至锥形

31、瓶： 250ml大肚移液管： 10ml、5 ml 、2 ml 烧杯： 250ml 容量瓶： 1000ml 滴定管： 50ml4. 试剂标准溶液： l盐酸溶液： 1+3氢氧化钠溶液： 100g/l钙试剂羧酸指示剂 三乙胺溶液： 1+25. 测定步骤称取无水氯化钙 8g 试样，精确至，置于 250ml 烧杯中，加水溶解全部转移至 1000ml 容量瓶中，混匀，用水稀释至刻度，摇匀。移液管移取试验溶液 ，置于锥形瓶 250ml 中，用盐酸溶液调节 PH为 35，加 水至约 50ml，加 5ml三乙胺溶液、 2ml 氢氧化钠、约钙试剂羧酸指示剂 ,用 EDTA 标准溶液滴定蓝色为终点。同时做空白试验，

32、 空白试验条件除不加待测样外， 其他操作加入的试剂均与试验 溶液相同。6. 计算及结果表示氯化钙含量以质量，分数 X计，数值以 %表示：X （%）=×式中：V0: 滴定空白所消耗 EDTA标准溶液的体积，单位为 ml m：试样的质量，单位为 gV：滴定试样所消耗 EDTA标准溶液的体积，单位为 ml C:EDTA溶液的浓度，单位 mol/lM:氯化钙的摩尔质量，单位为 g/mol （M=） X2：试样的碱度（以氢氧化钙）的质量分数，数值以 %表示 ：氢氧化钙的质量分数换算为氯化钙的质量分数的换算系数。7 允许差同一实验室由同一操作人员， 用同一仪器， 对同一试样相继两次重复测定， 所

33、 得结果绝对之差不大于 %。8. 注意事项氯化钙碱度测定参考标准（方法）： GB/T265201. 实验原理将试样溶于水，加入过量的盐酸标准滴定溶液，煮沸赶尽二氧化碳，以溴百 里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定过量的盐酸。2. 适用范围本方法适用于工业无水氯化钙碱度测定。3仪器 天平：精确至 锥形瓶： 250ml 电炉 烧杯： 250ml4. 试剂 盐酸标准溶液： l 氢氧化钠标准溶液： l 溴百里香酚蓝为指示剂： 1g/l5. 测定步骤称取无水氯化钙±试样，精确至，置于 250ml 锥形瓶中，加适量水溶解全部。 加入 23 滴溴百里香酚蓝为指示剂，用滴定管加入盐酸标准滴定

34、溶液中和并过 量约 5ml。准确记录盐酸标准滴定溶液的体积。加热煮沸 2 分钟，再加入 2 滴溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶 液滴定至黄色变为蓝色为终点。6. 计算及结果表示碱度氢氧化钙含量以质量，分数 X计，数值以 %表示：X2 （ %）=×100 式中：V1: 滴定时加入盐酸标准溶液的体积，单位为 mlm：试样的质量，单位为 gV2：滴定时所消耗氢氧化钠标准溶液的体积，单位为 mlC1:盐酸标准溶液的浓度，单位 mol/lC2:氢氧化钠标准溶液的浓度，单位 mol/lM:氢氧化钙（ 1/2Ca（OH）2）的摩尔质量，单位为 g/mol （M=）7 允许差同一实验室由同

35、一操作人员， 用同一仪器， 对同一试样相继两次重复测定， 所得结果绝对之差不大于 %。8. 注意事项无活性炭亚甲基蓝吸附值的测定参考标准（方法）：GB/木质活性炭试验方法 亚甲基蓝吸附值的测定1. 实验原理试样与一定量（以毫升为单位）的亚甲基蓝溶液混合作用后过滤，滤液用分 光光度计测其吸光度，该吸光度低于规定浓度下的标准溶液的吸光度，则所 需亚甲基蓝毫升数为活性炭试样的亚甲基蓝吸附值。2.适用范围适用于酰氯、癸二酸、中试车间活性炭亚甲基蓝吸附值测定。3. 试剂亚甲基蓝指示剂磷酸氢二钠：分析纯磷酸二氢钾：分析纯缓冲溶液：称取磷酸二氢钾（） ，磷酸氢二钠（）溶于 1000ml 水中，此缓冲溶液PH

36、值约 7。亚甲基蓝试液： l配制由于亚甲基蓝在干燥过程中性质发生变化，应在未干燥情况下使用，故需在105±）下干燥 4h 后，测定其水分。亚甲基蓝未干燥品的取用量按下式计算：式中：m1:未干燥的亚甲基蓝的质量， gE:水分， % m：干燥品需要量， p: 亚甲基蓝的纯度， % 按式计算与亚甲基蓝干燥品相当的未干燥品的量，将称取的亚甲基蓝（称准到 1mg）溶于温度为（ 60±10）的缓冲溶液中，待全部溶解后，冷却到室温，过 滤于 1000ml 容量瓶内，分次用缓冲溶液（）洗涤滤渣，再用缓冲溶液稀释至标 线。准确吸取 10ml 亚甲基蓝试液（）于 200ml 容量瓶中，用水稀释

37、至标线，摇匀。 再从此稀释液中准确吸取 20ml 入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线， 摇匀，立 即用分光光度计（按 GB/T9721，分子吸收分光光度法通则或仪器说明说进行校 正）波长 665nm，光经 1cm下测定吸光度，其吸光度应与硫酸铜对照液的吸光度 偏差在±（取硫酸铜，加水溶解后移入 100ml 容量瓶，稀释至标线） 。4. 仪器41电动振荡器（往复式） ：频率约 275次/min 分光光度计5 测定步骤取经粉碎至 71m的干燥试样 （称准至 1mg），置于 100ml 具塞口的锥形烧瓶中， 用滴定管加入适量的亚甲基蓝试液（） ，待试样全部湿润后，立即置于电动震荡

38、机上震荡 20min，环境温度（ 25±5），用直径的中速定性滤纸进行过滤，将 滤液置于光经为 1cm的比色槽中，用分光光度计在波长 665nm下测定吸光度， 与 硫酸铜标准滤色液（称取结晶硫酸铜溶于 1000ml 水中）的吸光度相对照，所耗 用的亚甲基蓝试验液的毫升数即为试样的亚甲基蓝吸附值。6. 计算及结果表示亚甲基蓝吸附值可直接以 ml/ 为单位表示。亚甲基蓝吸附值也可以 mg/g 为单位表示。A=B× 15式中：A：亚甲基蓝吸附值， mg/g;B: 亚甲基蓝吸附值 ,ml/7. 允许差无8. 注意事项无二氧化碳体积分数的测定1. 二氧化碳含量的测定。2.参考文献GB

39、10621-20063. 定义将二氧化碳用氢氧化钾溶液吸收，吸收前后气体体积的差值与吸收前气体体 积之比，即为二氧化碳含量。4. 范围适用于工业用二氧化碳含量的测定。5. 仪器型二氧化碳测定仪6. 试剂氢氧化钾溶液： 300g/l7. 实验程序依此打开槽车的液体样品出口阀门， 缓慢放出二氧化碳， 持续几分钟， 以使出口 管路的空气被二氧化碳置换完全。打开 L 型二氧化碳测定仪的两通旋塞 C和 D，用橡胶管将槽车取样出口与 C处的 玻璃管连接起来， 让样品气充分置换测定仪及其连接管中空气 （置换用气大于被 置换容积的 10 倍）关闭 D，再关闭 C，取下橡胶管，迅速旋转 D 数次，使仪器内 的压力与大气压相平衡。向滴液漏斗 B中注入 105ml 氢氧化钾溶液，缓慢开启 D，让氢氧化钾溶液流入吸 收器 A，当二氧化碳已被吸收完全，氢氧化钾溶液不再流入 A 时，关闭 D,读取 A 球面所指刻度值或细管液面刻度值，即为二氧化碳的含量。8. 结果计算以两次平行测定的平均值为测定结果。9. 允许差两次平行测定结果之差不大于× 10 。