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1、固相萃取技术及其影响因素 10-12-21 11:14:00 编辑： studa20作者： 刘红 曾建勇 温贤有 陈坚文摘要: 固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好 已发展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具。介绍了 固相萃取技术的原理 , 讨论了其基本操作过程及影响因素 , 以更好地了解固相萃 取技术。关键词: 固相萃取 ;技术; 原理; 影响因素兽药残留引发的畜产品安全问题已成为公认的食品安全问题 , 引起社会的广 泛关注。建立简便、快速、灵敏的兽药残留检测方法无疑成为检测和控制兽药 残留的重要前提。兽药残留分析是复杂混合物中痕量组分的分析技术 ,
2、 最显著的 特点是需要严格的样本前处理步骤 1 。在兽药残留检测中 60%80%的工作量 和操作成本花在样品前处理 2 。样品前处理包括液液萃取、离心、沉淀、蒸馏 等传统技术和固相萃取、凝胶净化、分子印迹等现代分离技术 3 。传统方法由 于自动化程度低、净化效率低、选择性差、成本高、劳动强度大、环境污染严 重等缺点而逐渐不能满足兽药残留分析的发展要求。固相萃取技术由于其溶剂使用量少、操作简单、选择性高、重现性好 , 已发 展成为分离和浓缩各种样品中痕量分析物质的一种强有力的工具 4 。1978 年 商用固相萃取柱问世以后 , 固相萃取技术更被广泛应用于复杂基质的前处理 5, 目前已成为兽药残留
3、分析前处理的主流技术。1 固相萃取技术基本原理固相萃取 (Solid Phase Extraction,SPE) 技术基于液相色谱原理 , 可近似看 作一个简单的色谱过程 6 。原理是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物 吸附, 与样品的基体和干扰化合物分离 , 然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附 , 达到 分离和富集目标化合物的目的 7 。固相萃取可分为在线萃取和离线萃取。前者 萃取与色谱分析同步完成 , 而后者萃取与色谱分析分步完成 , 两者在原理上是一 致的。2 基本操作过程2.1 柱预处理 ( 柱活化)用适当的溶剂淋洗 SPE柱, 以使吸附剂保持湿润 ,可以吸附目标化合物或干 扰化合物。
4、不同模式固相萃取小柱活化用的溶剂不同 , 其目的有 2 个: 一是除去 填料中可能存在的杂质 ; 二是使填料溶剂化 , 提高固相萃取的重现性。2.2 上样将液态或溶解后的固态样品倒入预处理后的 SPE柱, 然后利用抽真空、加压 或离心的方法使样品通过 SPE柱,在该步骤中 ,分析物被保留在吸附剂上。2.3 淋洗和洗脱样品进入 SPE柱、目标化合物被吸附后 , 视分离模式和样品性质而定 , 可采 用适当的洗脱剂将目标化合物直接淋洗下来 ; 也可先将干扰化合物淋洗掉 ,再用 适当的洗脱剂将目标化合物洗脱 , 通常采用后一种方法更有利于样品的净化。淋 洗和洗脱同上所述 , 可采用抽真空、加压或离心的方法使淋洗液或洗脱液流过吸附剂。3 影响因素3.1 吸附剂 目前常用的吸附剂有正、反相吸附剂、离子交换吸附剂和抗体键合吸附剂 等, 试验时尽量选择与目标化合物极性相似的吸附剂 , 其用量大小与目标物性质 （ 极性、挥发性 ） 及其在水样中的浓度直接相关。