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1、C6H5COOC 2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2SO4、H2O有机化学实验报告2010 年 11 月 8 日C2H5OH、H2O、C6H6课程名称：化学实验IV指导教师：成 绩：实验名称：苯甲酸乙酯的合成专业班级：化工08-1实验者姓名：学号：同组人姓名：有机相（上层）水相（下层）C6H5COOC2H5有机相（上层）C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、C6H5COOH、H2。、H2SO4H2O、H2SO4、C2H5OH饱和Na2CO3溶液洗水相（下层）C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5、H2O、Na2SO4、N
2、a2CO3C6HsCOONaJ饱和NaCI溶液洗H2O、Na2SO4、Na2CO3、 C2H5OH、C2H5OC2H5、第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1. 学习苯甲酸乙酯的制备原理及操作方法。2. 了解共沸蒸馏的基本原理，掌握分水器和旋转蒸发仪的使用方法。3掌握减压蒸馏的操作方法，进一步巩固回流、萃取、干燥、测折光率等基本操作。有机相（上层）水相（下层）、实验原理（概要）1、反应方程式主反应：CWOOH +C6H5COOC2H5+ H20可能发生的副反应：址出涼弋牛C2H5OC2H5+ H2。C2H5OHS CH2=CH2+ H202、粗产品纯化过程及原理C6H5COOH、C2H5
3、OH、C6H6、浓 H2SO4加热、分水烧瓶+上层液下层液C6H5COOC 2H5、C6H6、C2H5OH、C2 H5OC2H5、H2O无水MgSO 4干燥、过滤C6H5COOC2H5、C6H6、C2H5OH、C2H5OC2H5旋转蒸发C6H5COOC2H5、微量杂质减压蒸馏纯 C6H5COOC 2H5H2O、NaCI、Na2SO4、Na2CO3、C2H5OH、C2H5OC2H5三、装置图:.vu-旋转蒸发装置回流分水装置分液装置过滤装置四、主要试剂及产物的物性减压蒸馏装置名称摩尔质性状折光率密度熔点沸点溶解度/（g/100ml溶剂）精品资料量 g/moln d20g/cm 3CC水醇醚苯甲酸
4、122.12无色片状晶体1.53971.2659121.7249.20.2900.27 182.275乙醇46.07无色液体1.36140.789-114.378.4oococo苯78.11无色液体1.50120.87865.5180.10.18coco苯甲酸乙酯150.17无色液体1.50011.0509-34.6212.6微溶coco乙醚74.12无色液体1.35260.7315-116.234.517.4coco五、实验过程概述第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1. 仪器：圆底烧瓶（100ml ）、烧杯、锥形瓶、分水器、回流冷凝管、旋转蒸发仪、电热套、升降台、减压蒸
5、馏装置（克氏蒸馏头、毛细管、温度计、冷凝管、多尾接液管、安全瓶、冷却阱、吸收塔、 油泵、水银压力计等）、分液漏斗、玻璃漏斗、量筒、胶头滴管、玻璃棒、天平、阿贝折光仪等。2. 试剂：苯甲酸（AR，8g ）、无水乙醇（AR，20ml）、苯（AR，15ml）、浓硫酸（AR，3ml）、无水硫酸镁（AR）、饱和Na2CO3溶液、饱和 NaCI溶液、蒸馏水。固定烧瓶、装分水器（注水至距支管下沿5mm，记录加水量）3材料：定性滤纸、广泛 pH试纸、沸石、实验步骤及现象记录干燥的饱和NazCOs溶液洗涤，至 pH=710ml饱和NaCI溶液 洗涤（两次）上层有机相锥形瓶1g 无水 MgSO 4静置、分去下层水
6、相静置、分去下层水相间歇摇动，15mi n记录沸程和真空度、称质量、测折光率。时间实验步骤现象在100ml圆底烧瓶中依次加入8g苯甲酸、20ml无水乙醇、15ml苯、摇动下慢 慢滴入3ml浓硫酸，边滴边摇，摇匀后加入 2粒沸石。烧瓶壁发热。固定烧瓶，安装分水器，从上端注水至距支管下沿 5mm。安装回流冷凝管，通 冷却水。加水量：ml开始加热回流。不断将生成的水从分水器下端放出，使水层液面保持原高度。停止加热，冷却。冷凝管回流液无水珠挂壁（分水 器水面不再上升）。停冷却水、将分水器中下层水全部放出，上层液与烧瓶中液体混合。总水量：ml将混合液移入分液漏斗，加10ml水洗涤、静置，分去下层水相。加
7、入饱和Na2CO3溶液洗涤、静置，用pH试纸检测上层有机相pH。分去下层水相。加入饱和NaCl溶液洗涤，静置，分去下层水相（两次）。将有机相转入干燥的锥形瓶中，加入1g无水MgSO。，间歇摇动锥形瓶，约15min。将干燥过的液体过滤至圆底烧瓶中。得澄清液体。将液体转移至旋转蒸发仪中减压蒸馏。安装减压蒸馏装置，检查体系气密性。取下毛细管，将旋转蒸发仪中液体倒入蒸馏烧瓶中，安装毛细管，旋紧螺旋夹。 打开安全瓶活塞，开动油泵，逐渐关闭安全瓶活塞，调节毛细管进气量。毛细管出口冒出连串平稳小气泡。计算近似沸点。体系真空度稳定在沸点近似为：C开冷却水，开始加热液体沸腾，出现第一滴馏出液， 温度：c旋转接液
8、管，更换另一接收瓶。体系温度升至 c并恒定 温度范围：真空度：蒸馏完毕，拆装置。称量产品质量，测折光率。、思考题1.本实验中用什么措施来提高平衡反应收率的?答：2.在减压蒸馏操作中，为什么必须先抽真空，然后再进行加热?第三部分：实验结果分析及思考题答:、数据处理1产率计算3.分水器中事先加入的水量为何要控制在距分水器支管下沿5mm左右？为何要注意分水时分水2.结果分析器中水层页面要保持在原来的高度?答：4.解释为何通过观察回流冷凝液在冷凝管和反应瓶壁上是否还有液珠挂壁现象来判断反应进行的程度?答:5.实验中，你是如何运用化合物的物理常数分析现象和指导操作的？答：Welcome ToDownload !欢迎您的下载，资料仅供参考！