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1、检品名称:批号：检品编号:规格：有效期：检品数量：检验用量:乘9余样品量：供样部门:检验目的:检验工程：检验者：时间：核对者：时间：检验依据:EK/TS-QM3048 疑苯乙酯成品质量标准结论：本品按 EK/TS-QM3048检验结果，性状：标准规定:本品为口色结晶性粉末；本品在屮醇、乙醇或乙醯中易溶，在甘油中微溶，在水中儿乎不溶。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：熔点仪器：熔点仪仪器型号/编号： 传温液:硅油 供试品处理方法：取经枯燥的样品，吸入一端融封的的毛细管中，使样品紧密集结升温速度°C/min 测定值°C平均值°C修约值°C在毛细管的
2、融封段，装入供试品的高度约3mm,依法测定。 检验结果表标准规定：本品的熔点为115? 118° Co结论：口符合规定口不符合规定检验人： 复核人：鉴别1在含量测定项下记录的色谱图中，检验结果：对照峰保存时间?样品峰保存时间 C.标准规定：供试品洛液主峰和保存时间应与对照品溶液主峰的保存时间一致结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：室温：°C仪器：紫外可见分光光度计仪器参数：2相对湿度：%仪器型/编号：天平型/编号：狭缝： nm 扫描速度： 测定波长： nm测定方法：取本品 O.lg,精密称定，加乙醇溶解并稀释至200ml容量瓶中，再精密量取lml上述溶液加乙醇稀释至
3、100ml容量瓶中，制成每lml中约含5 Pg的洛液，依法测检验人:室温：复核人：3标准规定：在259nm的波长处有最大吸收检验结果：最大吸收波长,吸收值：结论：口符合规定口不符合规定仪器型/编号:仪器： 红外分 光光度 计测定方法：压片法取经枯燥的澳化钾约 lOOmg 和约 lmg 样品混合均匀，压片，迅速测定。 标准规定：本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集 850 图)一致。 检验结果：见附图结论：口符合规定 口不符合规定 检验人： 复核人： 酸度 滴定液( mol/L ) 标定日期： 来源：本公司标定测定方法：取溶液的澄清度与颜色项下溶液2ml,加乙醇2ml与水5ml,摇匀，加澳
4、屮酚绿指示液(配制批号 : ) 2滴，用氢氧化钠滴定液(配制批号 : )(0mol/L )滴定至显蓝色。实验现象：实际消耗氢氧化钠滴定液为 标准规定：消耗氢氧化钠滴定液 (O.lmol/L )不得过 0.1ml。 结论： 口符合规定口不符合规定检验人： 复核人： 溶液的澄清度与颜色测定法：称取本品 g (I.Og),加乙醇10ml使溶解。实验现象：溶液;溶液，与黃色或黃绿色1号标准比色液比较是 否更深标准规定：洛液应澄清无色：如显色，与黄色或黄绿色 1 号标准比色液比较，不得 更深。结论： 口符合规定口不符合规定检验人： 复核人： 有关物质色谱条件：仪器:髙效液相色谱仪仪器型号 / 编号： 天
5、平型号 / 编号： 色谱柱： ( mmx mmx pm )柱温： °C检测器： 检测波长 : 流速： ml/min进样量：对照品溶液： pl 供试品溶液： pl流动相配制：取冰醋酸 4ml 加水至 400ml 使混匀，再参加屮醇 600ml 与之混合，抽滤并 超声。 供试品溶液的制备：取本品lOOmg,精密称定，加流动相溶解稀释至100ml容量瓶中，摇匀，即得。配制过程： 对照溶液的制备：精密量取Iml供试品溶液，置100ml容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。配制过程：测定法：精密量取供试品溶液与对照溶液各20M,分别注入液相色谱仪，记录色图至主峰保存时间的4倍。测定结果表对照主峰
6、峰面积1峰面积2供试品单个杂质峰面积总杂质峰面积样品1样品2样品1样品2限量结果伽平均结果%修约值标准规定：供试品溶液色谱图中如显杂质峰，单个杂质峰面积不得大于对照洛液主峰面积的0.4倍0.4%,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.8倍0. 8%结论：符合规定不符合规定检验人： 复核人：氯化物标准管：取标准氯化钠溶液配制批号： 7. 0ml,置50ml纳氏比色管中，加稀硝酸10ml,加水使成40ml,摇匀。供试品管：取本品 g 2.0g,加水50ml, 80 C水浴加热5分钟，放冷，滤过；取滤液5. 0ml,加水溶解使成25ml,再加稀硝酸10ml, 澄清滤过使澄清，置50ml纳氏比
7、色 管中，加水使成40ml,摇匀。测定法：两管中分别参加硝酸银试液配制批号：1.0ml,加水稀释使成50ml,摇匀，在暗处放置 5分钟。置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较实验现象：供试品管浊度浅于深于标准管标准规定：供试品管浊度应浅于标准管不得过 0.035%。结论：口符合规定口不符合规定硫酸盐对照管：取标准硫酸钾溶液配制批号： 2. 4ml,置50ml钠氏比色管中，力口水使成40ml,加稀盐酸加1,摇匀。供试品管：取氯化物项下的滤液25ml,加水溶解使成40ml, 澄清滤过使澄清，置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸加 1,摇匀。测定法：两管中分别参加 25%氯化钦溶液配制批号： 5ml,
8、加水稀释使成50ml,充分摇匀，放置10分钟。同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较 实验现象：供试品管浊度浅于深于标准管标准规定：供试品管浊度浅于标准管不得过0.024%。结论：口符合规定口不符合规定检验人： 复核人：枯燥失重室温： °C相对湿度： %天平型/编号： 测定法：取本品1自精密称定，置硅胶枯燥器内，减压枯燥至恒重。计算公式：枯燥失重%二 f-壯 X 100%W测定结果表编号12器皿恒重WJ小时小时小时供试品称样W器皿+供试品恒 重WJ小时小时小时检瞬果W 課(%)修约值%标准规定：减失重量不得过 0.5%。结论：口符合规定口不符合规定检验人：复核人：重金属电阻炉型号
9、/编号温度：供试品管：取本品 I.Og緩缓炽灼至完全炭化，放冷，加硫酸1.0ml,使恰湿润，用低温加热至硫酸除尽后，加硝酸0. 5ml，蒸干，至氧化氮蒸气除尽后， 放冷，在550°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸2 ml,置水浴上蒸干后，加水 15 ml,滴加氨试验至对酚駄指示液显中性，再加醋酸盐缓冲液配制批号： pH3.52ml,微热溶解后，移置 25ml比色管中，加水使溶解 25ml。对照管：另取配制供试品洛液的试剂，置坨烟中蒸干，加醋酸盐缓冲液pH3.52ml与水15ml,微热溶解后，移置 25ml比色管中，精密量取标准铅溶液10Pg/ml Pb配制批号： 2. 0ml,加水至2
10、5mlo测定法：分别于供试管与对照管中，加硫代乙酰胺试液配制批号：2ml,摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。实验现象：供试品管颜色浅于深于标准管标准规定：供试品管颜色应浅于对照管不得过口万分之二十结论：符合规定不符合规定检验人：复核人：室温：°C相对湿度：炽灼残渣%天平型号/编号：电阻炉型号/编号： 温度： °C冷却时间： 测定法：取本品I.Og,在750°C炽灼至恒重。计算公式：，炽灼残渣%二耳 X 100%W测定结果表编号12器皿恒重WJ小时小时小时供试品称样W器皿+供试品恒重W:小时小时小时检瞬果%平瞬果%修约值(%标准规定：遗留残渣不得过 0?
11、1%。结论： 不符符合规检定验复核人： 人： 碎盐电阻炉型号 /编号： 温度： °C供试液的制备：取本品I.Og g,加氢氧化钙I.Og,混合，加水少量，搅拌均匀，枯燥后，先用小火灼烧至炭化， 再在550°C炽灼使完全灰化，放冷，加盐酸5ml与水23ml o标准碑斑的制备：精密量取标准碑溶液配制批号： 2ml,加盐酸5ml,水21ml,加碘化钾试液配制批号： 5ml,酸性氯化亚锡试液配制批号： 5滴，室温放置10分钟后，加锌粒2g,立即密塞，在40° C水浴中反应 45 分钟，取出漠化汞试纸，即得。测定法：取供试液置 A 瓶中，照标准神斑的制备，自加“碘化钾试液
12、5ml 起，依 法实验现操作。象：供深于标准神斑 不符合规定复核人： 含量测定色谱条件：仪器 : 高效液相色谱仪仪器型 / 编号： 天平型 / 编号： 色谱柱： ( mmx mmx pm )柱温： °C检测器：检测波长 :流速： ml/min进样量：对照品溶液：pl 供试品溶液： pl流动相配制：取冰酷酸 4ml 加水至 400ml 使混匀，再参加中醇 600ml 与之混合，抽 滤并超声 系统适用性试验：取疑苯中酯和羟苯乙酯 lOOmg,精密称定，置100ml容量瓶中，加 流动相溶解并稀释至刻度，精密量取Iml置100ml容量瓶中加流动相稀释定容制成每Iml中各含10 Pg的溶液，取
13、 20ul 注入液相色谱仪，羟苯乙酯峰与疑苯屮酯峰的别离 度应符合要求。 疑苯乙酯峰与羟苯甲酯峰的别离度 : 对照品名称：批号：来源：纯度：对照品名称：批号：来源：纯度：枯燥条件：对照品溶液的制备：取疑苯乙酯对照品50mg,精密称定，加流动相溶解并稀释至50ml容量瓶中，摇匀，精密量取5ml至50ml容量瓶中，加流动相溶解定容至刻度，摇匀。配制过程：供试品溶液的制备：取本品50mg,精密称定，加流动相溶解并稀释至 50ml容量瓶中，摇匀，精密量取 5ml至50ml 容量瓶中，加流动相溶解定容至刻度，摇匀。配制过程：测定法：取对照品溶液和供试品溶液各20ul,注入液相色谱仪，记录色谱图，按外标法计算。计算公式：A 样 XC 对 XKX250含量炉X100%A对Xm样X1-X式中：A样样品峰面积；K-对照品纯度；C对-对照品浓度，mg/ml ；A对-对照品峰面积；mu?-样品重量，mg ；X:为样品的枯燥失重测定结果表对照品纯度对照品浓度对照1对照2样品枯燥失重供试品浓度供试品1供试品2主峰面积对照品峰面积供试品峰面积对照1对照2供试品1供试品2平均峰面积含量平均值知修约值知标准规定：按枯燥品计算，含CH?应为98. 0%-102, 0%结论：符合规定检验人： 不符合规定复核人 :