21、苯甲醇成品检验原始记录05.docx

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1、检品名称:批号:检品编号: 规格:有效期:检品数量: 检验用量: 乘g余样品量: 供样部门:检验目的:检验工程:检验者:时间: 核对者:时间:检验依据:EK/TS-QM3021 苯甲醇成品质量标准 结论:本品按 EK/TS-QM3021检验结果, 性状:标准规定:本品为无色液体;具有微弱香气及灼味;有引湿性。 氯屮烷或乙醴能任意混合。结论:符合规定本品在水中溶解,与乙醇、三不符合规定检验人:复核人:室温:°C测定溶液温度: 计算公式:相对密度二供试品重相对密度C天平型/编号:单位:g/水重检验复核人:人:测定结果表编号比重瓶重比重瓶+供试品重供试品重比重瓶+水重水重相对密度平均值修约

2、值12标准规定:1.043? 1.050结论:符合规定不符合规定馆程校正温度计编号: 校正值: 冷凝方式:空气加热方式:电热器加热测定结果表编号取样量ml憾出量测定值°C平均值°C校正后沸程°C修约值°C12标准规定:取本品 50ml,依法检查,在 203? 206°C憎岀的数量不得少 T95%ml/mlo结论:口符合规定口不符合规定检验人: 复核人:折光率仪器型/编号 溶液温度:_°C室温: °C相对湿度: %测定结果表水的折光率校正值折光率平均值校正后的折光率修约值结论:标准规定:1.538? 1.541。不符合规定检验

3、人: 复核人:鉴别取高猛酸钾试液配制批号:2ml,加稀硫酸溶液配制批号: 2mb再加本品2? 3滴,振摇。实验现象:标准规定:即发生苯屮醛的特臭。不符合规定结论:口符合规定检验人:复核人:2见第5页检查酸度氢氧化钠滴定液mol/L标定日期: 来源:本公司标定测定法:取供试品10ml,参加乙醇10ml和酚猷;指示液配制批号: lml ,用氢氧化钠滴定液0. Imol/L配制批号: 滴定至溶液显粉红色.消耗的氢氧化钠滴定液0. Imol/L不得过0. 2ml。结果:实际消耗氢氧化钠滴定液0. lmol/L mloml,消耗的滴定液相当于氢氧化钠滴定液标准规定:消耗的氢氧化钠滴定液(0. Imol/

4、L)不得过0.2ml。结论:口符合规定口不符合规定检验人:复核人:溶液的澄清度与颜色 测定法:取本品加1,加水58ml,振摇。室温:°C鉴别仪器:红外分光光度讣 实验现象:标准规定:溶液应澄清无色。结论:符合规定不符合规定检验人:复核人:片一面,迅速测取枯燥的澳化钾窗片测定背景,用脱脂棉蘸取少量供试品均匀涂抹在澳化钾窗定。标准规定:本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集236图)一致检验结果:见附图结论: 符合规定口不符合规定氯化物天平型 / 编号: 标准管:取标准氯化钠溶液10ng/ml配制批号: 3.0ml,置50ml纳氏比色管中,加稀硝酸配制批号: 10ml,加水使成40m

5、l,摇匀。供试品管:取供试品 g lg,加水溶解使成 ml,加稀硝酸配制批号: 10ml,置50ml纳氏比色管中,加水使成 40ml,摇匀。测定法:两管中分别参加硝酸银试液配制批号:1.0ml,加水稀释使成50ml,摇匀,在暗处放置 5分钟。置黑色背景上,从比色管上方向下观察、比较。实验现象:供试品管浅于 深于对照管标准规定:供试品管应浅于标准管不得过0.003%。结论: 口符合规定口不符合规定检验人:复核人:水分天平型/编号: 水分测定仪型/编号: 费休氏试液厂家: 批号: 室温:°C相对湿度:%测定法:精密量取供试品适量 (含水量约为0.5? omg),迅速转移至滴定杯中,从仪器

6、显示屏上直接读取供试品水分含量。测定结果表批号取样量(g)水分(%)平均(%)修约标准规定:取本品,依法检查,含水分不得过0.5%。结论:口符合规定口不符合规定检验人:复核人:有关物质色谱条件:仪器型号/编号: 天平型号/编号:对照品名称批号厂家标示址苯甲醛仪器:气相色谱仪色谱柱:聚乙二醇 20M色谱柱极性分流比: 柱型:。规格:柱长m X内径mm X膜片um 。系统温度:起始温度 50°C,以每分钟5°C的速率升温至220°C,维持35分钟;进样 口温度200°C,检测 器温度310°Co升温表起始温度保持时间升温速率升温至保持时间对照品溶液

7、的配制:取苯屮醛对照品 50mg,精密称定,置100ml容量瓶中,加丙酮溶 解并稀释至刻 度,摇 匀,作 为 对 照 品 溶 液 。供试品溶液的配制:直接取本品作为供试品溶液供试品溶液色谱图中任测定法:精密量取供试品溶液与对照品溶液各注入气相色谱仪,记录色谱图何小于主峰面积 0.0001%的峰可忽略不计计算公式:对照品名称称样虽浓度对照品1峰面积对照品2峰面积平均峰面积苯甲醛供试品名称苯甲醛峰面枳苯甲醇密度含址苯甲醛平均含址修约值样品1样品2名称单个杂质峰面积讯个朵质含fit平均值其他杂质峰面积其他朵质含址平均值样品1样品2苯甲醛含量二,X 100%式中A样:供试品中苯甲醛的峰面积;C m :

8、对照品苯甲醛的浓度mg/ml;A对:对照品苯甲醛的峰面积;C样:供试品的密度 g/mlo 测定结果表标准规定:按外标法以峰面积讣算, 含苯屮醛不得过0. 1%供注射用不得过0.05%,如有其他杂峰, 按面积归一法计算,单个杂质不得过0. 02%供注射用不得过0.01%,其他杂质总量不得过 0. 1% 供 注射用不得过 0. 05%o结论:口符合规定口不符合规定检验人:复核人:仪器:气相色谱仪。色谱柱:聚乙二醇 20M色谱柱极性柱型:。规格:柱长 含量测定仪器型号/编号:天平型号/编号:m X内径 mm X膜片 u mo系统温度:柱温130°C,进样口温度200°C,检测器温

9、度250°Co对照品溶液配制方法:取苯甲醇对照品 50mg,精密称定,置50ml量瓶中,用屮醇 溶解并定容至刻度,摇匀。配制过程:供试品溶液配制方法:取本品50mg,精密称定,置50ml量瓶中,用屮醇溶解并定容至刻度,摇匀配制过程:测定法:取对照品洛液及供试品溶液各1U1,分别注入气相色谱仪,记录色谱图计算公式:A X C苯甲醇含齢A.XC : x; i-X X10 °式中:Aff:供试品洛液的峰面积;A对:对照品的峰面积;C对:对照品溶液的浓度mg/ml;C供试品溶液的浓度mg/ml;名称称样虽浓度对照品峰面积平均峰面积对照1对照2名称称样量样品水分样品峰面积平均峰面积含

10、虽平均含量修约值样品1样品2X :样品的水分o对照品名称批号厂家标示址苯甲醇测定结果表检验人: 复核人:细菌内毒素天平型/编号:室温:°C内毒素凝胶法测定仪型 /编号: 试剂1、 鲨试剂:批号: 标示灵敏度: EU/ml厂家: 装量:ml/支鲨试剂灵敏度复核:口符合规定口不符合规定2、标准品标准品来源表国家标准品(NSE)工作标准品(WSE)BET水内毒素标准品复溶的体积为 ml ; 稀释方法:批号效价(HJ)来源溶液制备:1、供试品溶液的制备2、供试品阳性对照溶液(2、)的制备:3、阳性对照溶液的制备反响结果:反响温度:一°C (37 °)检验结果表阳性对照管(2.0X )供试品阳性对照管阴性对照管供试品管结果12121212是否有效结果判断标准规定:每Img苯屮醇中含内毒素的量应小于 0. IEUo结论:口符合规定口不符合规定检验人:复核人:

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