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1、全硅的测定（低含量硅氢氟酸转化法）1. 试验目的：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量。2. 试剂：2.1. 二氧化硅标准溶液。2.1.1. 贮备溶液：100ppm的SiO2溶液。2.12 工作溶液I: 1ppm的SiO2溶液。将贮备液用除盐水稀释100倍即可。2.1.3. 工作溶液U: 100ppb的SiO2溶液。将贮备液用除盐水稀释1000倍即可。2.2. 4%硼酸溶液：取4克分析纯硼酸用除盐水配制成1000毫升溶液。2.3. 氢氟酸溶液（1+84）:取一体积的氢氟酸加84体积除盐水混匀，置于塑料瓶中。2.4. 盐酸溶液（1+1）:取一体积的除盐水加一体积优级纯盐酸混匀。2
2、.5. 10 %钼酸铵溶液：取100克分析纯钼酸铵用除盐水配制成1000毫升溶液。2.6. 10 %草酸溶液：取100克分析纯草酸用除盐水配制成1000毫升溶液。2.7. 1-氨基-2-萘酚-4-磺酸还原剂：取1.5克1-氨基-2萘酚-4磺酸和7克无水亚硫酸钠，溶 于约200毫升除盐水，再取90克亚硫酸氢钠，溶于约600毫升除盐水，再将两溶液混 合用除盐水稀释至1升。3. 主要仪器：DR4000分光光度计。4. 适用范围：测定除盐水、蒸汽、锅炉给水、炉水、冷凝水中全硅的含量（0100ppb或0500ppb ）5. 相关文件：GB12148 - 89原理：在沸腾的水浴锅上加热已酸化的水样，并用氢
3、氟酸把非活性硅转化为氟硅酸，然后 用硼酸掩蔽过剩的氢氟酸，使硅成为活性硅。在水样温度为27 ± 5C下，用钼蓝（黄）法进行测定，就可得到全硅的含量。6. 分析步骤6.1. 工作曲线的绘绘制：6.1.1. 按下表规定，取工作溶液U（ 100ppb的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并 用滴定管添加除盐水使其体积为50.0ml。工作溶液体积（ml）0012345添加除盐水体积（ml）5040.54948474645SiO2浓度(ppb)0单*0双*246810吸光度（ABS6.12 按下表规定，取工作溶液1（ 1ppm的二氧化硅工作液），注入聚乙烯瓶中，并用 滴定管添加除盐水使其体积为5
4、0.0ml。工作溶液体积（ml）1234510152025添加除盐水体积（ml）494847464548 :4746 :45SiO2浓度(ppb)20406080100200300400500吸光度（ABS*0单：为单倍试剂空白，试剂用量与正常加试剂量相同;*0双：为双倍试剂空白，试剂用量为所有试剂均加二倍。6.1.3. 分别加4%硼酸溶液2ml，摇匀，用有机玻璃移液管准确加入氢氟酸（1+84） 0.5ml， 摇匀，放置5min。6.1.4. 加盐酸溶液（1+1）1ml，摇匀，力卩10 %钼酸铵溶液2ml，摇匀后放置5min。加10% 草酸溶液2ml，摇匀后放置1min。加1，2，4酸还原剂2
5、ml，摇匀后放置8min。6.1.5. 在DR400上编制程序，用波长815nm，25mr比色皿，以除盐水作参比测定吸光度， 测得吸光度后需作以下修正，才能在DR400C中绘制工作曲线。设：A单-单倍试剂空白的吸光度。A双-双倍试剂空白的吸光度。Ak -除盐水含硅量的吸光度。A试-试剂含硅量和试剂颜色相当的吸光度。贝A单=a水+ a试A双 = A 水 + 2A 试A试=A 双- A单Ak = 2A 单-A 双将上述测得的标准液的吸光度扣除除盐水和试剂的吸光度（即 每），然后用修正后 的吸光度绘制工作曲线。6.2. 水样的测定：6.2.1. 准确取50ml水样，注入聚乙烯瓶中，加盐酸溶液（1+1
6、） 1 ml，摇匀，用有机玻璃 移液管准确加入氢氟酸（1+84） 0.5ml，旋紧瓶盖，置于沸腾水浴锅上加热15mi n。6.2.2. 将加热好的水样放在冷却水中冷至水样温度为 27 ± 5 C左右，加4%硼酸溶液2ml，摇 匀后放置5min。6.2.3. 以下按工作曲线的绘制中的6.3. 校正与维护每次配制试剂时，做出试剂吸光度 A式1,对曲线进行修正（在DR4000曲线的的标准液的吸 光度中扣除重配试剂吸光度 A式1与绘制曲线时试剂吸光度A式的差值A式-A式1。DR4000应放 置在干燥通风的地方，并尽量避免灰尘进入。7. 注意事项：7.1. 因为本实验所测硅含量一般在 20ppb 以下，在整个测试过程中，必须严防污染，所用 塑料器皿在使用前都必须用盐酸（ 1+1）和氢氟酸（ 1+1 ）混合液浸泡一段时间，用除 盐水充分冲洗后备用。在测试过程中如发现个别瓶样数据明显异常，应弃去不用。7.2. 氢氟酸对人体有毒害，特别是对眼睛、皮肤有强烈的侵蚀性。使用时应采取必要的防 护措施，例如在通风柜中操作，并戴医用橡胶手套或指套等。7.3. 氢氟酸对玻璃器皿的腐蚀性极大，故在加入掩蔽剂前，严禁试样接触玻璃器皿。74若水样温度以及环境温度低于20 C,则所测结果会大大偏低。为避免温度低的影响， 应有用水浴加热水样，并使其温度保持在 27± 5°C。3