《山东大学材料分析考试题revised.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《山东大学材料分析考试题revised.doc（4页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、1. 简述扫描电镜、透射电镜、电子探针、 X 射线衍射仪的用途。 扫描电镜：利用电子束样品表面扫描激发出来代表样品表面特征的信号成像， 主要用来观察样品表面形貌，也可以成成分像。透射电镜：衍射花样像（单晶，多晶结构分析） ；薄膜衍射成像（位错，晶粒 等）；复型薄膜成像（表面形貌）电子探针：主要进行微区成分分析。可分析样品中所含元素种类及含量。可 进行点分析，线分析，面分析等定性分析，也可进行定量分析。X 射线衍射仪：主要用于相结构分析。利用 X 射线衍射原理分析测定物质的 晶体结构 , 织构及应力 , 精确的进行物相分析 , 定性分析 , 定量分析。2. 已知简单立方晶体晶格常数为2 A 0，
2、在空间点阵和倒易空间中分别画出（010），（101），（211）的晶面和相应的倒易点，并计算面间距和倒易矢量的 长度第二相粒子成像时各有何特征。3画出晶体薄膜衍射成像的明场像、暗场像光路图，简述其成像原理；晶界、 刃形位错、螺形位错、孪晶、层错、明场像：物镜光阑让透射束通过，挡住衍射束， I AI 0，I BI 0-I hkl 0,产生衬度 差异， A亮，B暗。暗场像：物镜光阑让衍射束通过，挡住透射束，则 I AI 0，I B I hkl ，A 暗，B 亮。晶界：产生等厚相间条纹。 刃型位错：呈线状。位错线像总出现在实际位置的一侧或另一侧。 螺型位错：锯齿状双线，也是反映畸变区。 孪晶：不等长
3、度，不等宽度，明暗相间的条纹。 层错：等长度明暗相间的条纹，条纹是平行间距的。 第二相粒子：花瓣状，中间是无衬度的线状亮区。4. 画出用爱瓦尔德球， 解释为何入射电子束严格平行于晶体的 uvw 时，底片上 也有衍射斑点出现。爱瓦尔德球用途：找到倒易点与衍射斑点的关系原因：（1）薄晶体衍射，倒易点扩展为倒易杆，增加与爱瓦尔德球相交几率（2）因 <1°时，可近似将 0*附近对应球面可近似看作平面，与 （uvw） 0*重合， 增加与爱瓦尔德球相交几率（3）加速电压不稳定，入不唯一，造成爱瓦尔德球有一定厚度，操作时不可能 完全重合，也增加了相交几率5. 简述电子探针波谱仪与能谱仪的异同
4、点。 （ P233） 相同点：高速电子束轰击样品表面，利用电子束与样品相互作用激发出的特征 x 射线，测量其和，利用莫塞莱定律确定微区的定性、定量的化学成分。 不同点： WDS分析元素范围广、分辨率高、适于精确的定量分析，对样品表面要 求高、分析速度慢，易引起样品和镜筒的污染。EDS在分析元素范围、分辨率方面略逊，分析速度快、对样品表面要求 不高、可用较小的束流和细微电子束，适于与 SEM配合使用。波谱仪的晶体分光特点，对波长为 的 X射线不仅可以在探测到 n1 的 一级 X射线，同时可在其它 角处探测到 n 为不同值的高级衍射线。波谱定性分析不如能谱定性分析那么简单、直观，就要求对波谱进行更
5、 合乎逻辑的分析，以免造成错误。（ 下面的表可以不写 ）比较项目WDSEDS元素分析范围4Be 92U11Na92U元素分析方法分光晶体逐个元素分析固态检测器元素同时检测能量辨率 /eV高（ 3510）低（ 160135）灵敏度低高检测效率低，随波长而变化高，一定条件下是常数定量分析精度好差仪器特殊性多个分光晶体探头液氮冷却6. 对比扫描电镜二次电子和背散射电子成像电子异同点二次电子成像衬度 背散电子成像衬度 相同点：都是电子束与样品作用时产生的信号成像，且都能成形貌像 不同点：二次电子成像衬度：原理：质厚衬度用途：主要用于分析样品的表面形貌。 衬度：二次电子数量和原子序数无关；对表面几何形状
6、十分敏感，轨迹弯曲，衬 度好；分辨率： 5 10 nm；背散电子成像衬度：原理：原子序数衬度 用途：形貌像、成分像 2 种像。衬度： Z<40，背散电子产额对原子序数十分敏感，轨迹直线，衬度差；分辨率： 50-200 nm。7透射电镜得到面心立方晶体孪晶衍射花样像，如何操作，简述其机理。（1）入射束沿 01-1 方向，得到对称花样。（2）沿 g111（ 即111） 为轴旋转 1800，两套斑点重合。机理：面心立方晶体的 （111） 面为孪晶面，若以孪晶面为镜面，则基体和孪晶阵 点以孪晶面作镜面反射。若以孪晶面的法线为轴，把基体旋转1800 也能得到孪晶的点阵，既然在正区间中孪晶和基体存在
7、一定的对称关系，则在倒易空 间中孪晶和基体也应存在这种关系，只是在正空间中的面与面之间的对称关 系应转换成倒易阵点之间的对称关系。所以，其衍射花样应是两套不同单晶 衍射斑点的叠加，而这两套斑点的相对位相会反应基体和孪晶之间存在着的 对称去向关系，如果将基体的斑点以孪晶面 （111） 做镜面反映，或以 g111（ 即 111） 为轴旋转 1800，两套斑点将重合。8. 绘出体心立方 100 晶带轴的标准电子衍射花样，并写明步骤9. 已知相机常数 K、晶体结构及单晶衍射花样，简述衍射花样标定步骤。 简版：测 R1， R2，R3.（由小到大），测夹角 R1R2，R1R3由晶体结构确定晶面族 h1k1
8、l1， h2k2l2， .从 h1k1l1中任选一个确定为 R1斑点，指数（ h1k1l1） 尝试法，从 h2k2l 2中任选一个（ h2k2l2）计算 R1R2夹角cos（R1R2）= 并与测量值相比较，若不符则再选一个重新计算直到相符（误差<±5°）即可确定 R2斑点指数（ h2k2l2）用矢量加法确定（ h3k3l3）， R3-R1+R2确定 晶带轴求 d值，已知相机常数 k，则 dh1k1l1=k/R1繁版：已知相机常数 K 和样品晶体结构（1） 测量靠近中心斑点的几个衍射斑点至中心斑点距离 R1、R2 、R3、R4及 R1与 R2、R1 与 R3等衍射斑点之
9、间的夹角。（2） 计算 R12R22R32=N1N2N3其中 N = h2 + k2 + l 2 结构消光： 体心立方点阵 h + k+ l = 偶数时，才有衍射产生，因此它的 N 值只有 2，4，6，8, 10, 12, 14, 16 。 面心立方点阵 h、k、L 为全奇或全偶 时,才有衍射产生，故其 N值为 3，4，8，11，12。由 N的比值确定晶面族 为h1k1l 1 ；h 2k2l 2 ；h 3k3l 3（3）从晶面族为 h 1k1l 1中任选一个确定 R1指数为（ h1k1l 1）。（4）从晶面族为h 2k2l 2中任选一个 R2指数（h2k2l2）并与 R1指数（ h1k1l 1
10、） 计算夹角： cosh1h2 k1k2 l1l2与测并值比较，一致即h可12确k定12 Rl122指h2数2 （kh222k2ll222）。如果不一致再从晶面族为 h 2k2l 2中任选一个 R2指数(h2k2l 2)重复计算，直到相符。(5) R 3 R1 + R2， 其它斑点可以根据矢量运算求得。h3 h1 + h 2 k 1 + k 2 = k 3 l 1 + l 2 = l 3(6) 根据衍射基本公式 R L 1 ， 求出相应的晶面间距 d1，d2，d3，d4 。 查 ASTM卡片和各 d 值对比d(7) 根据晶带定理求零层倒易截面法线的方向，即晶带轴的指数。uvw = g k1h1
11、l1 × gk2h2l210. 简述对某复相材料进行 X 射线相结构分析步骤和影响因素。1. 在获得衍射图像后，测量衍射线条位置，计算面间距 d ，求出相应强度。2. 据待测相的衍射数据，得到三强线的晶面间距值 d1,d 2,d 3 。3. 先假设三条最强线是同一物质的，根据 d1 值(或 d2,d3), 在数值索引中检 索适当 d 值，找出与 d1,d2,d3 值相符合的一些卡片。4. 若检索不到均符合的卡片，则根据获得卡片情况确定哪三条衍射线是一种 物质的三强线，反复尝试直到找到相符的卡片。5. 根据确定的卡片确定该相成分，将属于该成分的线条剔除，重新计算三强 线的强度与晶面距离
12、。6. 重复上述操作直到确定所有物相。影响因素(答案我猜的) ：复相材料本身而言： 相的元素种类； 不同相的成分比例大小； 复相材料的晶体结 构, 织构及应力其他因素：实验仪器及操作11. 如何将所学材料测试仪器、 设备及方法应用于您的研究之中， 举例详细说明。 材料近代研究方法是一门非常重要的课程， 它对于我们日后的科研与学习有着至 关重要的作用。在这门课程中我们所学的主要的材料测试仪器设备有： 透射电镜， 扫描电镜，电 子探针显微分析仪，波谱仪，能谱仪， X 射线衍射仪。 所学的方法主要有：质厚衬度成像，电子衍射花样标定，衍称成像，薄膜成像， 二次电子成像衬度，背散电子成像衬度，吸收电子成像衬度，波长分散分析，能 量色散分析， X 射线衍射等。目前我的课题是和注塑中的快速热循环，微发泡及高分子材料改性有关。