《催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进.doc》由会员分享，可在线阅读，更多相关《催化极谱法测定矿石中微量铼方法改进.doc（2页珍藏版）》请在三一文库上搜索。
1、2011年第30卷第2期204- 207页云南地质CN53 -104I/P ISSN1004 -1885催化极谱法测定矿石中微量铢方法改进田建平，戈润滔，华磊（云南省有色地质局测试中心，云南昆明650216）摘 要：采用2.5次微分催化极満法，在硫酸一硫酸起胺一硫酸钠一抗坏血酸一晞（IV）混合底液中， 在国产型极谱仪上，于起始电位-U. 700伏，终止电位-1.200伏，测定矿石中微负铢。铢浓度在0 】5破25ml可保持线性关系，且灵敏度高，重现性好，完全满足铝矿、辉钮矿中，以及其他矿物中微粧铢的 测定。关键词：2. 5次微分；微疑铢测定；CaO烧结；催化极谱法；矿石中图分类号：0657. 1
2、4文献标识码：A 文章编号：1004-1885（2011）02-204-04矿石分析测定微量铢原要求0.0002%的绝对误差，催化极谱法是目前最为灵敏的分析方法之一。由 于铢的极谱催化波常因测试催化体系的不同，以及测定的技术手段差异，往往会出现波形不稳、灵敏度下 降，测试结果精密度和准确度不好等问题。为解决这些困难，多年来，笔者在铢的极谱分析过程中反复研 究发现，只要适当改变、完善测定条件，就能获得比原试验条件更灵敏的催化极谱波，波形较为稳定，测 定各类矿石中微量铢的准确性更高，完全能达到误差规定的要求。1实验设备及试剂1.1试剂与仪器氧化钙（900七灼烧2小时）分析纯，用时研成粉末。硫酸（1
3、+1）：用优级纯硫酸配制。硫酸起胺10% （用时现配制）抗坏血酸10% （用时现配制）硫酸钠（含10个结晶水）（20%）确的标准溶液（50喊ml）：称取25毫克金属确粉，水浴上加少许硝酸溶解后，加5毫升（1+1）硫 酸.在水浴上继续蒸至3毫升左右，反复用水洗烧杯壁，蒸至硝酸完全除去.用水洗入500毫升容童瓶并 稀至刻度，摇匀，即每毫升含确50微克。铢的标准溶液（50曲/ml, lOjig/ml）：称取25毫克纯化后的金属铢粉，在水浴上加少许硝酸一盐酸 溶解后，加5毫升（1+1）硫酸，在水浴上继续蒸至3毫升左右，反复用水洗烧杯壁，蒸至硝酸完全除 去，用水洗入500毫升容量瓶，并用水稀至刻度，摇匀
4、，即每毫升含铢50微克。吸上述溶液50毫升于250毫升容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀，即每毫升含铢10微克。JP3- 1型示波极谱仪（山东电讯七厂，极谱扫描图由右至左，需旋转180。才与一般极谱扫描图方向 一致）。三电极（饱和甘汞电极、钳电极、滴汞电极）12 实验取0.0, 1.0, 2.0, 5.0, 15. 0微克铢的标准溶液于25毫升比色管中，加入5微克确的标准溶液，加 5毫升20%的十水硫酸钠水溶液，加10毫升（1+1）硫酸，加3. 5毫升10%抗坏血酸溶液，加2. 5毫升 10%硫酸羟胺溶液。每加一种试剂均需摇匀，最后用水稀释至刻度，摇匀。将溶液倒入10毫升小烧杯中, 插入三电极，在JPj-l型极谱仪上于起始电位-0. 700伏，终止电位-1.200伏，阴极化扫描。读取波形 左支波高。收稿日期:2010-12-13作者简介：田建平（1974 男.云南永肚县人，工程师.从卑矿产资源測试丁作。