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1、氧化硅的测定B1.1二氧化硅的测定（动物胶凝聚重量法）B1.1.1 方法提要硅酸盐中除碱金属硅酸盐可溶于酸可被酸溶解，大部分 硅酸盐既不溶于水，又不溶解于酸，故必须借熔融方法使其 转变为可溶性的碱金属硅酸盐，一般采用碳酸钠熔融分度 样，然后将熔融物用酸分解，再在溶液中加入带有与硅酸溶 胶（负电胶体 ）相反电荷的动物胶，使硅酸溶胶凝聚面而从溶 液中析出。B1.1.2分析步骤称取约 0.5g 试样 （m）, 精确至 0.0001g, 置于清洁的铂坩埚中，放入900950C的高温炉中熔融 10min，取出冷却，加入无水碳酸钠 0.25g ，搅拌均匀，再放入高温炉中熔融10min ，取出冷却，以不烫手
2、为准，加入盐酸 6mL ，当试样 在铂坩锅中脱落后，将试样移入250mL烧杯中，再用数毫升盐酸洗涤坩埚并入原烧杯中， 用小块无灰滤纸将坩埚内壁 擦净，滴入数毫升盐酸于铂坩埚中，置于电炉上加热，当盐 酸呈透明无色时，说明试样已全部脱落，然后再用小块无灰 滤纸将坩埚内壁擦净铂坩埚 ( 从开始加盐酸至脱埚完毕所用盐酸为12mL左右)，将此250mL烧杯放在68-70 C热水浴中5min，加入新鲜配制的动物胶 5mL 20g/L，用玻璃棒搅拌3min ,再放置水浴上7min ,烧杯取下，放置冷水槽中冷却至 室温，用中密滤纸过滤，以热水洗涤至无根为止(用 10g/L 硝酸银检验)，滤液收集于250mL容
3、量瓶中冷到室温， 用水 稀释至刻度。摇匀。以备测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧 化钙、氧化镁用。将沉淀物及滤纸置于已知恒量的瓷坩埚中，先用电炉上灰化，然后放入900950 C的高温炉中，灼烧 30min，取出 坩埚，放在干燥器中冷却至室温，称量。如此反复灼烧、 冷却、直到恒重。B1.1.3 结果表示二氧化硅的质量百分数 XsiO2按式(B1)计算：m 1 - mpX SiO2 =X 100 (B1)m式中:X SiO2 二氧化硅的质量百分数， ；m1 坩埚及沉淀物的质量， g；m2 空坩埚的质量， g；m 试料的质量， g。B1.2二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)B1.2.1方法提要以氢氧化钠银
4、坩锅 700750 C熔融试样，在热水中提取熔融物， 并一次加入足量的盐酸，制成均一澄清的溶液。 此溶液可测定生料的主要成分。B1.2.2分析步骤称取约0.5g试样(m),精确至0.0001g,置于银坩锅中，加入78g氢氧化钠，放入 400 C的马弗炉中，并升温至650 C,保持20min，取出坩锅，冷却至 100C左右，将坩锅 放入已盛有100mL热水的烧杯中，盖上表面皿，于电炉上适 当加热，待熔块完全浸出后， 取出坩锅，在搅拌下一次加入25mL浓盐酸，再加入浓硝酸 ImL,用热盐酸(1 + 5)和热水洗净坩锅和盖，加热至沸，冷却至室温，转移至250mL容量瓶中，以水稀释至标线，摇匀。吸取上
5、述溶液50mL置于300mL的塑料杯中、加入 10 15mL浓硝酸，冷却至室温，加入150g / L氯化钾溶液10mL, 搅拌，加入固体氟化钾， 仔细搅拌至氯化钾饱和析出。放 置 1 5min ，用中速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50gL 的氯化钾水溶液洗涤 3 次， 将滤纸连同沉淀取下置于原烧杯中， 沿杯壁加入 (50mL L ) 氯化钾乙醇溶液 10mL 及 1mL (10g / L)的酚酞指示剂，用c (NaOH = 0.15mol / L氢氧化 钠溶液中和未洗尽的酸， 仔细挤压滤纸及沉淀直至酚酞变 红(不用记氢氧化钠消耗数) ， 加入 200mL 沸水(煮沸并用 氢氧化钠中和至酚酞变微红) ，搅拌，用 0.15mol L 氢氧 化钠标准滴定溶液滴定至微红色。B1.2.3 结果表示二氧化硅的质量百分数 XSiO2 按式 (B2) 计算：SiO2 x ViSiO2X 100(B2)mX 1000式中： :X SiO2 二氧化硅的质量百分数 , ;T siO2 每毫升NaOH标准滴定溶液相当二氧化硅的毫升数， mg mL；V 1 滴定硅时消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积， mL；m试料的质量， g