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1、我是做中药的，对西药不是很了解，但我知道中药的回收率是 95105%。对于特殊品种，如黄芪的含量测 定，公认的很难达到标准，但也要求你的申报资料达到要求。审评专家说 “你的资料上的内容明显都不符合 标准，我又如何让你通过评审，最起码你的申报资料要达到标准的要求。但是你作实验就要注意了，你可 以从作的很多实验里面选出 5 个达到要求的数据。 ”其中的意思要靠大家自己去领会。 我不了解你所测定成分的性质，就我感觉你是不是可以从对照品的加入方式，还有对照品的溶解方式，溶 媒的选择上再试一试。我在做中药的过程中发现有些成分选用不同的溶媒溶解的时候，液相色谱图的峰形 还是有变化的。【资料】加标回收率对样
2、品测试准确度的影响加标回收率对样品测试准确度的影响 准确度既可用于说明测量结果，也可用于测量仪器的示值。当用于测量结果时，表示测量结果与被测量真 值之间的一致程度。在一定条件下可用加标回收率来表示样品测定的准确度。在理化分析中，用测定加标回收率表示准确度的方法有一定的局限性，主要有以下几方面： 一般认为加入试样中的标准物质的量与试样待测物质的量相近为易，尽管这项要求并不严格，但较大量的 差别所引起的误差是应该重视的。众所周知，由于生产工艺的差别和环境、原料被测对象、定位、测量条 件等的差异变化规律难以掌握，所以很难估计到试样中待测物质的量，而且即使能估计到试样中待测物质 的量，由于标准物质的浓
3、度变化范围小，对环境、温度条件、测量条件要求高，不易做到合适的加入量。 亚硝酸的盐氮是自然界中氮循环的中间产物，即使环境、温度状况较稳定，氮的各种形态的转换也在不断 进行，一旦环境、温度状况有所变化，试样中氮的某一形态必然会发生较大变化，如果此时用标准物质测 定加标回收率，必然会有更大误差。加入标准物质的形态，性质与试样中待测物质未必一致，处理步骤就有所不同，这容易增加新的待测物质 损失，而且加入的标准物质还有可能与试样中其他物质发生化学反应，从而产生固体沉淀及挥发性气体之 类物质，势必会造成更大误差。用氰化物标准物质加入试样中测定加标回收率时，如试样的 pH 值过低， 则易产生挥发性气体，氰
4、化物会被分解，会导致测定值的偏低，亚硝酸的盐氮的测定也存在类似的情况。有的试样中待测物质不稳定或方法中所用药品，试剂不稳定，此时也不适宜用测定加标回收率的方法来反 映操作的准确度， 硫化物标准物质加入试样后就很容易产生沉淀或被分解， 用对氨基二甲基胺光度测定时， 其所得加标回收率范围仅为 80-95% ，在做氰化物的工作曲线时，氰化物标准溶液的浓度由硝酸银溶液来 标定，两次标定的终点显示均为不明显的颜色变化属半定量分析的范围，所以尽管标准曲线的准确度，精 密度易于合乎要求，但进一步提高分析水平则不易做到，所以这两个项目操作水平的高低仅用测定加标回 收率来反映不是最佳的方法。总之用测定加标回收率
5、的方法来反映分析操作水平时，特别需要注意相应的条件，切勿千篇一律，在实际 分析中应力争做到以下几点：选择合适的分析方法；准确把握所使用的试剂量；尽量减小测量误差；消除 或校正系统误差； 适当增加平行测定次数取平均值； 杜绝过失误差等都能有效减小误差， 提高分析结果的在测定中，尽量使用蒸馏水代替试样进行测定，较好的蒸馏水纯度高，杂质少，干扰小。这样做更能达到 测定操作水平准确度的目的，值得注意的是用蒸馏水代替试样时，稀释倍数应根据待测物的性质而定，不 能过大。要制定正确的分析方案。不同的试样性质和组成就不一样，因此，我们拿到一个试样时，应该根据试样的 组成和性质选择最合适的分析方法和试剂，否则就
6、会产生很大的误差，影响分析结果的准确度。要准确把握分析试样时所用的试剂的量。一般来说，过多或过少是产生和增大误差的原因，但有些时候， 针对试液本身的性质，适当增大试剂量反而能达到意想不到的减小误差、提高分析结果准确度的惊人效果。因各地实验条件的不同，达到最理想的加标回收率恐非易事，所以，建议用待检的分析方法测定某标准试 样或纯物质，并将结果与标准值或纯物质的理论值相对照；或用该方法与标准方法或公认的经典方法同时 测定某一试样，并对结果进行显著性检验。检查操作是否存在系统误差或其他问题，可以进行内检”（将一部分试样重复安排给不同的分析者测定），也可以进行 外检”（将部分试样送交给其他单位进行对照实验）。重复性的比较，是对加标回收率表示准 确度的一个补充和支持，而且这样即可反映出实验的整体水平，又可比较出实验员间的操作水平。